De Volta aos Fundamentos da Difração a Laser – Perguntas e Respostas da Masterclass Parte 2
Bem-vindo de volta à segunda parte de nossa série de blogs respondendo a perguntas do webinar sobre os fundamentos da difração a laser. Se você perdeu o primeiro blog de perguntas e respostas, por favor encontre-o aqui. Nesta série de blogs, estamos abordando alguns dos principais tópicos levantados durante o webinar, fornecendo mais insights e esclarecimentos para aumentar sua compreensão.
Dominando seus materiais – métodos de dispersão e escolhas
A seguir, voltamos nossa atenção para os materiais e métodos usados na difração a laser. Suas dúvidas sobre preparação de amostras, técnicas de medição e calibração de equipamentos foram perspicazes. Aqui, fornecemos respostas detalhadas para aprimorar seu conhecimento prático.
Q – Devemos usar um método seco ou um método úmido para materiais de bateria?
Q – Como você determina qual unidade de dispersão é melhor para diferentes aplicações, por exemplo, no setor de petróleo e gás ao analisar partículas de areia?
A – Ao escolher entre métodos de dispersão úmidos e secos para caracterização de materiais usando difração a laser, as principais considerações incluem as propriedades físicas e químicas da amostra e os objetivos do processo de dispersão. A dispersão úmida é ideal para partículas coesivas, finas ou higroscópicas, e para lidar com substâncias tóxicas com segurança. Envolve a dispersão de partículas em meio líquido, que depende de interações líquido-partícula para promover a dispersão. A dispersão a seco, por outro lado, é adequada para materiais que se dissolvem em líquidos, para partículas magnetizadas ou para produtos projetados para serem dispersos no ar. Usa ar comprimido para dispersar partículas e é mais rápida com limpeza mínima necessária.
Mais especificamente para materiais de bateria os principais pontos a considerar são: (1) a proporção de finos; (2) o risco de explosões de poeira ou inalação; e (3) a adequação e disponibilidade de um dispersante líquido. Alguns materiais de bateria têm um alto teor de negro de carbono que é mais adequado para dispersão úmida. Por outro lado, mais a montante, alguns componentes metálicos das formulações de bateria podem ser pós metálicos grosseiros (>50 µm) que se dispersam bem a seco.
Escolher a unidade de dispersão correta para medir partículas de areia será determinado pelos critérios discutidos acima (úmido versus seco) e também pelo tamanho e volume da amostra disponível. Temos uma gama de unidades de dispersão úmida e seca projetadas para trabalhar com volumes pequenos ou grandes de material e dispersante. Por favor, entre em contato conosco hoje para que possamos ajudar a configurar o melhor sistema para suas necessidades.
Q – Qual é a melhor maneira de medir ingredientes ativos solúveis em água com precisão em uma solução saturada? Mesmo quando a solução está saturada, o [Mastersizer] ainda detecta alta desvio padrão nos resultados de medição. Usamos Fraunhofer, mas não sabemos se estamos perdendo algo mais.
A – Usar soluções saturadas no Mastersizer 3000 não é recomendado. Soluções super-saturadas podem promover cristalização ou semeadura e ter um índice de refração próximo às partículas, reduzindo o contraste óptico, o que não é ideal para medições de difração a laser. A aproximação de Fraunhofer também pode levar a uma baixa repetibilidade devido a ser um modelo simplificado que requer um alto contraste de índice de refração.
Em vez disso, recomendamos que você controle a preparação da amostra, gerenciando cuidadosamente a diluição/concentração e duração da preparação. Inicialmente, algum material pode se dissolver, exigindo amostras adicionais para estabilizar a obstrução. Uma dissolução significativa pode ser identificada por uma redução acentuada na obstrução e um aumento no Dv10 em seis repetições. De acordo com o ISO13320 (2020), as tolerâncias do desvio padrão relativo (DPR) para um método repetível são menores que 3% (Dv10), 2,5% (Dv50) e 4% (Dv90). Se a dissolução significativa persistir, um dispersante alternativo pode ser necessário ou uma opção de dispersão a seco deve ser considerada.
Q – O experimento de difração a laser pode ser usado para analisar partículas como líquido em líquido (emulsões micelares) ou gás em sólido, por exemplo, onde a “partícula” é altamente transparente ou ainda mais transparente que o meio suspenso a granel?
A – A consideração para saber se você pode analisar uma partícula em um dispersante usando difração a laser é se há contraste suficiente entre o índice de refração da partícula e o índice de refração do dispersante. Por exemplo, emulsões são frequentemente analisadas na gama Mastersizer 3000, no entanto, deve haver contraste suficiente entre os índices de refração da gota e da fase de dispersão. A difração a laser não pode medir sistemas de ‘gás em sólido’, pois a fase de dispersão deve ser um líquido ou gás. No entanto, bolhas de gás em líquido podem ser medidas com o Mastersizer 3000, e gotas de líquido no ar podem ser medidas usando o Spraytec.
Q – A difração a laser pode ser usada online na fabricação de cimento?
Q – Existe alguma disponibilidade de análise online na fabricação de cimento?
A – Sim, a difração a laser pode ser usada online para fabricação de cimento. Esta técnica é altamente eficaz para medir distribuições de tamanho de partícula, o que é crucial para otimizar a eficiência de moagem e as propriedades finais do cimento.
Para aplicações online, a Malvern Panalytical oferece soluções da gama Insitec, que é adequada para monitoramento de processo em tempo real em diversos ambientes, incluindo aqueles com condições perigosas. A integração de tais sistemas no processo de produção permite monitoramento e controle contínuos, garantindo desempenho e qualidade ótimos do cimento. Se você precisar de informações mais específicas ou tiver qualquer outra pergunta, por favor, entre em contato.
Q – O instrumento pode lidar com soluções básicas/ácidas? Eu talvez precise usar um buffer para algumas aplicações.
Q – É possível medir partículas em solventes voláteis como etanol ou clorofórmio?
A – O Mastersizer 3000(+) é um instrumento altamente versátil, mas é essencial compreender sua compatibilidade química para garantir o desempenho ideal e longevidade. Quando se trata de soluções básicas e ácidas ou solventes voláteis, por favor, verifique as orientações de compatibilidade química nos manuais do instrumento antes de usar com seu instrumento. É importante verificar a compatibilidade da célula de medição, acessório de dispersão e tubulação que conecta o acessório à célula. Se houver dúvidas, por favor, entre em contato com o suporte da Malvern Panalytical e podemos aconselhá-lo sobre dispersantes específicos.
Q – Você pode nos informar como usar os aditivos: Igepal CA-360, Tween 20, Span 20, Natriumlaurylsulfaat, Nonidet P40, natrium hexametaphosphate, Ammonium citrate dibasic?
A – Usar surfactantes e aditivos em métodos úmidos de difração a laser pode melhorar a dispersão e estabilidade das amostras. Em termos gerais, recomendamos usar baixas concentrações de surfactantes e aditivos (0,1-4% em peso) para minimizar o risco de formação de espuma (formação de bolhas) e desestabilização da dispersão. Eles podem ser adicionados diretamente à amostra ou ao dispersante.
Igepal CA-360, Tween 20, Span 20 e Nonidet P40 são todos surfactantes não iônicos que são moléculas de cadeia longa que se adsorvem na superfície da partícula. Natriumlaurylsulfat, também conhecido como Lauril Sulfato de Sódio (SLS), é um surfactante aniônico. É uma molécula de cadeia longa carregada que aumenta a repulsão entre partículas. Todos podem ser usados para melhorar a dispersão de partículas em soluções aquosas.
Natrium hexametaphosphate, também conhecido como Hexametafosfato de Sódio (SHMP) é um agente dispersante usado para prevenir a aglomeração de partículas em soluções aquosas. Citrato de amônio dibásico é um agente quelante usado para estabilizar partículas em soluções aquosas.
Q – Qual padrão de referência você recomenda para medir partículas grandes > 1000 um?
A – Ao adquirir materiais padrão, recomendamos o uso de padrões de látex de poliestireno, esferas de vidro, ou materiais de referência certificados para as medições mais precisas e confiáveis. Os padrões de látex de poliestireno e as esferas de vidro são comumente usados por sua alta precisão e consistência. Materiais de Referência Certificados (CRMs) também estão disponíveis em vários tamanhos, incluindo aqueles adequados para partículas grandes, proporcionando rastreabilidade a padrões nacionais ou internacionais para a mais alta precisão.
Embora a Malvern Panalytical não forneça padrões para partículas >1000 µm diretamente, outros fornecedores oferecem padrões rastreáveis pelo NIST. Certifique-se de que seu acessório de dispersão é adequado para medir partículas grandes, como o Aero S e o Hydro LV para partículas de 1000 µm.
Q – Usamos a Malvern para PSA de materiais de anodo. Nossas partículas geralmente estão abaixo de 32 microns, usamos amostragem úmida. Qual solvente você nos recomendaria usar – água ou IPA?
A – Sem saber o material de anodo específico, é difícil comentar qual é a melhor opção para dispersar o material. Fundamentalmente, queremos alcançar condições onde nossas partículas estejam estáveis e bem dispersas – pode ser o caso de que você consiga isso em água ou IPA! Em minha experiência, materiais de anodo típicos como grafite e SiOX medem bem em água e pequenas quantidades de surfactante, como Igepal CA-630. A água também pode ser muito menos custosa para usar e descartar a longo prazo se for um dispersante adequado.
Q – O líquido de dispersão para chocolate pode ser óleo de girassol?
A – Sim, o óleo de girassol é um dispersante comum ao medir chocolate. Outras opções são óleo de coco, Volasil, Akomed e Isopar G. Ao usar esses dispersantes, é importante estar ciente de alguns desafios. Estes dispersantes são geralmente viscosos de modo que a agitação agressiva pode introduzir ar e produzir bolhas. Além disso, o tempo de equilíbrio insuficiente ao medir em óleos pode causar desvio de feixe, levando a picos fantasmas na DTP normalmente em tamanhos >1000 µm. Para evitar esses problemas, certifique-se de que o dispersante está termicamente equilibrado antes de medir a amostra e/ou após aplicar ultrassom.
Q – Você pode aconselhar como tirar uma amostra representativa de uma suspensão de argila?
A – Para preparar uma amostra representativa de uma suspensão de argila, certifique-se de que todas as partículas estejam suspensas e homogeneamente misturadas. Isso pode ser alcançado rolando e invertendo o recipiente, seguido de agitação contínua da amostra. Em seguida, use uma pipeta para adicionar um alíquota ao Mastersizer 3000(+). A quantidade adicionada à unidade de dispersão depende do tamanho e polidispersidade das partículas; partículas maiores e mais polidispersas requerem maior obstrução. Considere usar uma unidade de dispersão de alto volume, como o Hydro EV ou LV, para amostrar mais material. Preparar uma amostra representativa é mais desafiador ao lidar com quantidades maiores de material.
Outros recursos e gravações de webinar
Agradecemos novamente pelo seu engajamento durante a Masterclass do Mastersizer. Se você quiser rever os webinars, por favor encontre as gravações em nosso site. Para mais informações sobre aplicações de difração a laser e desenvolvimento de métodos, por favor visite nosso centro de conhecimento onde você pode encontrar uma biblioteca de notas de aplicação, notas técnicas e blogs sobre uma variedade de tópicos. E se quiser fazer perguntas mais específicas, por favor, entre em contato via nosso portal de suporte ao cliente onde sua consulta será repassada ao especialista técnico relevante. Fique atento para o blog final da série onde cobriremos difração adaptativa e compreensão de distribuições de tamanho.
Leitura adicional
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