Quantificação de fase

Determinação quantitativa das fases cristalinas em uma mistura

A difração de pó de raios X é uma técnica poderosa para a determinação quantitativa das fases cristalinas em uma mistura. As aplicações típicas incluem a quantificação de minerais para controle de nível de rochas e minérios, fases de clínquer e cimento nos setores de material de construção e taxa de banho ou análise de "potflux" em fundições de alumínio. Fornecendo limites de detecção na faixa de porcentagem em massa de 0,1 a 1 por fase, o XRD é adequado para controle de qualidade. O método é usado, por exemplo, pela indústria farmacêutica para detectar e quantificar pequenas quantidades de impurezas, como polimorfos indesejados em uma amostra e por universidades e institutos de pesquisa para classificar a pureza de materiais sintetizados.

Métodos de quantificação de fase normalmente usados

  • Método RIR: com base nas taxas de intensidade de referência (valores de RIR) e os fatores de escala determinados das fases. Os resultados são apenas "semiquantitativos", a menos que os valores de RIR tenham sido determinados para a mistura específica sob investigação.
  • Método de calibração: com base na intensidade ou na área de um pico por fase. As concentrações são obtidas de uma linha de calibração criada anteriormente a partir de um conjunto de amostras padrão de composições conhecidas. Os compostos amorfos podem também ser quantificados dessa forma.
  • Método de autoescala: quantificação de padrão completo baseada nos perfis de intensidade individuais anteriormente medidos de todos os constituintes da mistura e nos valores de RIR. O método é particularmente apropriado para argilas que impõem formas de pico irregulares ou quando várias fases amorfas precisam ser quantificadas. É apropriado também para determinar o grau de cristalinidade.
  • Refinamento do Rietveld: um método sem padrão em que os difratogramas calculados de cada fase são variados até a obtenção do melhor ajuste com o padrão experimental. A partir dos fatores de escala determinados, as concentrações de fase podem ser deduzidas. Esse método requer dados de estrutura atômica do cristal de todas as fases como entrada para o refinamento. Ele é particularmente poderoso para misturas de fase complexas que mostram forte sobreposição de pico. O conteúdo dos materiais amorfos pode ser quantificado também.

Soluções de quantificação de fase de XRD

As plataformas de XRD multiuso Empyrean são igualmente bastante indicadas para quantificação de fase. O XRD para bancada Aeris é uma ferramenta excelente para tarefas de quantificação de fase de rotina nos ambientes de pesquisa e industriais.  

Os métodos baseados em calibração são cobertos pelos pacotes de software Quantify e Industry. HighScore permite os métodos de autoescala e RIR e HighScore Plus cobre adicionalmente o refinamento Rietveld e os métodos de ajuste hkl, que usam índices de Miller. Todos os pacotes de software também oferecem várias opções de geração de relatórios personalizáveis e de automação.

Aeris

Aeris

O futuro é compacto

Variedades do Empyrean

Variedades do Empyrean

A solução multifuncional para suas necessidades analíticas

Tipo de medição
Quantificação de fase
Tecnologia
X-ray Diffraction (XRD)
Material do ânodo do tubo de raios X Cu /Co (option)