Définition et méthodes de mesure de la distribution granulométrique (distribution des diamètres de particules)
Table des matières
- Qu’est-ce que la distribution granulométrique ?
- Méthodes de mesure de la distribution granulométrique
- Types de distribution des diamètres de particules
- Méthodes d’affichage des distributions de diamètres de particules
- Statistiques de distribution
- Définition de la forme et du contour des particules
- Vidéo du séminaire sur les appareils de distribution des tailles de particules par diffraction laser
- Présentation des analyseurs de distribution granulométrique (LD・DLS)
Qu’est-ce que la distribution granulométrique ?
La distribution granulométrique est la distribution de la taille des particules, généralement représentée sous forme d’un histogramme avec le diamètre des particules sur l’axe horizontal et la fréquence sur l’axe vertical.
※ Veuillez cocher « Je souhaite recevoir des bulletins d’information par e-mail contenant des informations sur les séminaires, etc. »
Articles de référence
Méthodes de mesure de la distribution granulométrique
Il existe plusieurs méthodes de mesure de la distribution granulométrique.
| Nom de la technique | Description | Principaux avantages | Principe | Composants de l’appareil de mesure |
|---|---|---|---|---|
| Méthode de diffraction laser | Technique de mesure des particules de diamètres allant de quelques centaines de nanomètres à quelques millimètres | • Large éventail dynamique • Mesure rapide • Reproductibilité • Retour d’information immédiat • Haut débit d’échantillons • Aucune calibration nécessaire • Technologie établie (ISO13320) | Mesure le changement d’intensité de la lumière diffusée lorsque les particules sont traversées par une lumière laser, et calcule la distribution granulométrique selon la théorie de Mie | 1. Banc optique 2. Unité de dispersion d’échantillons 3. Logiciel d’acquisition |
| Diffusion dynamique de la lumière (DLS) | Méthode non invasive pour mesurer les diamètres de particules et de polymères inférieurs à un nanomètre | • Idéal pour les matériaux nano et bio • Mesure possible avec un petit échantillon • Analyse rapide • Non invasive | Analyse la variation d’intensité de lumière diffusée par les particules en mouvement brownien pour déterminer la taille des particules | 1. Source de lumière laser 2. Détecteur de lumière diffusée 3. Corrélateur numérique |
| Analyse d’image automatique | Méthode haute résolution utilisée pour évaluer les particules de diamètres allant d’environ 1 micron à quelques millimètres | • Mesure des différences de forme • Détection d’agrégats et de corps étrangers • Peut être combinée avec d’autres techniques de mesure | Acquisition d’images de particules individuelles et analyse des tailles et formes pour construire une distribution statistiquement signifiante | 1. Présentation et dispersion de l’échantillon 2. Système optique d’acquisition d’image 3. Logiciel d’analyse de données |
| Diffusion électrophorétique de la lumière (ELS) | Mesure la mobilité électrophorétique des particules ou molécules pour calculer le potentiel Zêta | • Comparaison des matériaux • Souvent combinée avec DLS et ELS | Les particules chargées se déplacent sous l’effet d’un champ électrique et leur vitesse est mesurée pour calculer le potentiel Zêta | 1. Cellule à électrode 2. Technique du laser Doppler 3. Diffusion de la lumière pour l’analyse de phase (PALS) |
Méthodes d’affichage des distributions de diamètres de particules
La distribution des diamètres des particules est représentée par un graphique qui montre la proportion de chaque taille de particule. Les résultats varient s’ils sont basés sur le nombre (quantité) ou le volume (masse). Le nombre indique le nombre de particules tandis que le volume affiche leur volume.
En regardant attentivement les choses, il est rare que deux éléments d’une même catégorie soient exactement de la même taille.
Par exemple, même un simple grain de sable peut être grand ou petit. Il existe plusieurs façons de représenter statistiquement cette variabilité de taille.
Types de distribution des diamètres de particules
Représentation en « courbe de distribution »
La dispersion des tailles est représentée graphiquement par une « courbe de distribution ». Les deux types les plus couramment utilisés sont :
- Courbe de distribution de fréquence : indique la proportion de particules d’une certaine taille
- Courbe de distribution cumulative : montre la proportion de particules plus grandes qu’une certaine taille
À moins que l’échantillon à évaluer ne soit complètement monodisperse (c’est-à-dire que toutes les particules soient de dimensions identiques), sa distribution statistique est composée de particules de tailles variées.
Les courbes de distribution de fréquence ou cumulative (tamis) sont souvent employées pour représenter cette distribution.
| Type de pondération de la distribution | Définition | Application |
|---|---|---|
| Distribution pondérée par le nombre | Utilisation de techniques de comptage comme l’analyse d’image, avec un égal poids pour chaque particule | Utile lorsque le nombre absolu de particules est crucial ou lorsqu’une haute résolution est nécessaire |
| Distribution pondérée par le volume/masse | Utilisation de techniques comme la diffraction laser, avec une pondération par le volume | Chaque particule contribue selon son volume, l’apport relatif est proportionnel au cube du diamètre. Bénéfique d’un point de vue commercial |
| Distribution pondérée par intensité | Utilisation de techniques de diffusion dynamique, avec une pondération par l’intensité lumineuse | La contribution des particules dépend de l’intensité de la lumière diffusée, proportionnelle au sixième pouvoir du diamètre pour des petites particules selon l’approximation de Rayleigh |
Différences d’échelle et conversion des données
Le nombre et le volume peuvent varier selon la méthode de mesure employée. Si vous souhaitez comparer des données provenant de différents systèmes de référence, une conversion peut être nécessaire ; convertir des données volumétriques obtenues par diffraction laser en données par le nombre est déconseillé.
Il est possible de convertir les données de distribution à partir d’un type de distribution à un autre, mais cela nécessite une hypothèse sur la forme et les propriétés physiques des particules.
Par exemple, il serait illusoire de croire qu’une distribution granulométrique pondérée par le volume mesurée par analyse d’image correspondra parfaitement à une mesure par diffraction laser.
Lorsque vous comparez des données de taille de particules issues de différentes méthodes pour le même échantillon, il est important de garder à l’esprit que les résultats peuvent varier en fonction du type de distribution à partir duquel la mesure et le rapport sont effectués.
Cela est clairement montré dans l’exemple ci-dessous, utilisant un échantillon composé d’un même nombre de particules de 5 nm et de 50 nm de diamètre. Une distribution pondérée par le nombre donne une égale importance aux deux types de particules, mettant en lumière les plus petites particules de 5 nm.
En revanche, une distribution pondérée par intensité lumineuse présente les particules plus grandes de 50 nm avec un signal multiplié par un million. La distribution pondérée par le volume donne des données intermédiaires entre ces deux extrêmes.
Il est possible de convertir les données de distribution à partir d’un type de distribution à un autre, mais cela nécessite une hypothèse sur la forme et les propriétés physiques des particules.
Par exemple, il serait illusoire de croire qu’une distribution granulométrique pondérée par le volume mesurée par analyse d’image correspondra parfaitement à une mesure par diffraction laser.
Statistiques de distribution
“Il y a trois sortes de mensonges : les mensonges, les gros mensonges et la statistique.” – Twain, Disraeli
Paramètres utilisés dans les rapports de distribution des tailles de particules
Pour simplifier l’interprétation des données de distribution granulométrique, divers paramètres statistiques peuvent être calculés et un rapport peut être établi. Le choix des paramètres statistiques les plus appropriés pour un échantillon donné dépend de l’application des données et des critères de comparaison.
Par exemple, si l’objectif est de rapporter le diamètre le plus courant dans un échantillon donné, les paramètres suivants peuvent être pris en considération :
| Nom de l’indicateur | Description | Exemple |
|---|---|---|
| Diamètre moyen | Diamètre moyen de la population | – |
| Diamètre modal (Mode) | Diamètre ayant la plus haute fréquence dans la distribution | Pour les données {1, 2, 2, 3, 4}, le mode est 2. |
| Diamètre médian (Median) | Valeur de diamètre qui divise la population en deux parties égales par le volume | Pour les données {1, 2, 3, 4, 5}, la médiane est 3. Pour les données {1, 2, 3, 4}, (2 + 3) / 2 = 2,5. |
| Diamètre de Feret | Indice mesurant la plus grande longueur d’un objet, utile pour évaluer la taille de particules ou de cellules. | – |
| Diamètre de Martin | Indice mesurant la forme d’un objet en considérant l’irrégularité de celle-ci. | – |
Comme illustré dans la figure suivante et observé dans de nombreux échantillons, lorsque la forme de la distribution granulométrique est asymétrique, les trois valeurs ne seront jamais équivalentes.
Diamètre moyen
Il y a plusieurs définitions de la moyenne, dues à la manière de collecter et analyser les données. Les trois définitions les plus couramment utilisées en granulométrie sont :
| Type de moyenne | Symbole | Description |
|---|---|---|
| Moyenne arithmétique | D[1, 0] / Xnl | Définition : Pertinente lorsque le nombre de particules est mesuré Application : Calculée quand le nombre total de particules est connu, limitée à la numération des particules |
| Moyenne du moment de surface | D[3, 2] / Xsv | Définition : Pertinente lorsque la surface spécifique est cruciale Application : Considère la biodiversité, réactivité, dissolution etc., souligne les petites particules dans la distribution granulométrique |
| Moyenne du moment de volume | D[4, 3] / Xvm | Définition : Reflète le diamètre des particules qui représentent la majorité du volume de l’échantillon Application : Montre clairement la présence de grosses particules dans la distribution, importante pour de nombreux échantillons |
Les exemples de moyenne du moment de surface et de volume sont présentés dans la distribution granulométrique suivante. Si l’objectif est de mesurer le diamètre des grosses particules constituant la majorité de l’échantillon, alors D[4, 3] est le plus approprié.
D’un autre côté, si mesure de la proportion de petites particules existant dans l’échantillon est plus important pratiquement, l’utilisation de D[3, 2] est plus adéquate.
Percentile
Dans le cas d’une distribution granulométrique pondérée par le volume comme mesurée par diffraction laser, il est souvent utile de créer un rapport basé sur le plus gros diamètre de particule qui occupe un ratio spécifié par volume dans l’échantillon.
Les percentiles sont définis par XaB et ont les significations suivantes.
- X = Paramètre, généralement le diamètre
- D
a = Pondération de la distribution (ex : n pour nombre, v pour volume, i pour intensité) - B = Proportion de l’échantillon inférieure en taille à ce diamètre (ex : 50%, exprimé en decimal comme 0,5)
Par exemple, Dv50 est le plus gros diamètre pour lequel 50% du volume de l’échantillon est en dessous et est également appelé médiane volumique.
Comme illustré par le graphique de fréquence et le graphique cumulatif ci-dessous, les valeurs des percentiles Dv10, Dv50 et Dv90 sont les plus couramment rapportées.
En surveillant ces trois paramètres, il est possible d’identifier des changements significatifs dans les principales tailles de particules ou aux extrémités de la distribution qui peuvent résulter de la présence de fines ou de particules surdimensionnées/agglomérats, comme illustré dans la distribution granulométrique suivante.
Définition de la forme et du contour des particules
Étant donné que les particules sont des objets tridimensionnels complexes, il est nécessaire de simplifier à certains égards la description des particules pour permettre la mesure et l’analyse des données, tout comme pour la mesure granulométrique.
La mesure de la forme des particules utilise généralement l’analyse d’image. Dans ce cas, les données collectées sont des projections bidimensionnelles du profil des particules. Les paramètres de forme des particules peuvent ensuite être déterminés en utilisant de simples calculs géométriques à partir de ces projections bidimensionnelles.
Forme des particules
La forme globale des particules peut être caractérisée en utilisant des paramètres relativement simples comme le ratio de forme. Prenant l’exemple des particules illustrées ci-dessous, le ratio de forme peut être simplement défini de la manière suivante :
Ratio de forme = Largeur / Longueur
Contour des particules
Le contour des particules fournit des informations sur la détection des agrégats de particules et sur des caractéristiques telles que la rugosité de la surface. L’estimation des paramètres de contour des particules s’appuie sur le concept de périmètre de l’enveloppe convexe.
Une fois le périmètre de l’enveloppe convexe déterminé, vous pouvez définir des paramètres comme la circularité et la solidité de la manière suivante :
- Enveloppe / Concavité = Périmètre de l’enveloppe convexe / Périmètre réel
- Solidité = Aire du périmètre réel / Aire du périmètre de l’enveloppe convexe
Les particules avec un contour lisse ont une valeur de convexité / solidité proche de 1, tandis que celles avec des contours irréguliers ou avec un assemblage de particules de base ont une valeur plus basse.
※ Veuillez cocher « Je souhaite recevoir des bulletins d’information par e-mail contenant des informations sur les séminaires, etc. »
Pour ceux qui souhaitent en savoir plus sur la distribution granulométrique
Cet article est un résumé du livre blanc populaire placé en haut du classement des téléchargements de contenus de notre blog, intitulé « Guide de base pour l’évaluation des caractéristiques des particules« .
Table des matières du guide de base
- Introduction 3
Qu’est-ce qu’une particule ? 3
Pourquoi mesurer les caractéristiques de particules ? 3
Quelles mesures de caractéristiques de particules sont importantes ? 4
Caractéristiques des particules 5
Diamètre des particules 5
Distribution granulométrique 6
Forme des particules 11
Techniques d’évaluation des caractéristiques des particules 14
Quelle technique d’évaluation des caractéristiques de particules est nécessaire ? 14
Échantillonnage 14
Dispersion de l’échantillon 15
Technique : Méthode de diffraction laser 17
Technique : Diffusion dynamique de la lumière (DLS) 19
Principe 19
Technique : Analyse automatique des images (imagerie des particules) 21
Technique : Diffusion électrophorétique de la lumière (ELS) 23
Caractéristiques liées aux particules : Rhéologie 24
Références 25
Vidéo du séminaire sur les appareils de distribution des tailles de particules par diffraction laser
Une voix off par nos spécialistes est incluse. Comprend 11 épisodes, chacun durant de quelques minutes jusqu’à un maximum de 15 minutes par vidéo.
Contenu du séminaire sur la mesure des particules
1. Définition de la distribution des diamètres de particules
2. Précision de la mesure et choix de l’appareil de mesure
3. Principe de la diffraction laser
4. Composition de l’appareil de diffraction laser (Mastersizer 3000)
5. Appareil de diffraction laser pour pulvérisation
6. Appareil de mesure de la distribution des diamètres de particules pour processus
7. Optimisation des conditions de mesure par diffraction laser
8. Choses à savoir lors du remplacement des appareils de diffraction laser
9. Causes et solutions des « données étranges » courantes lors de la diffraction laser
10. Résumé des caractéristiques de la diffraction laser
Présentation des analyseurs de distribution granulométrique
1, Analyseur de diffraction laser Mastersizer
Le Mastersizer est un appareil de mesure de la taille des particules offrant une haute précision et reproductibilité, en recueillant des données à haute vitesse à raison de 10 000 fois par seconde.
Le Mastersizer résout les problèmes fréquents liés aux mesures granulométriques !
Problème 1 : Réglage et optimisation de la méthode (procédure de test) difficiles
Problème 2 : Écart entre différents modèles et fabricants d’appareils
Problème 3 : Les écarts en expérience affectent les résultats
Problème 4 : Obtention de résultats mesurables avec certitude
2, Appareil de mesure du potentiel Zêta Zetasizer
La série Zetasizer permet une analyse de la taille des particules, du potentiel Zêta et du poids moléculaire dans un seul appareil pour les nanoparticules et les polymères.
Le Zetasizer résout les problèmes fréquents liés à la mesure du potentiel Zêta !
Problème 1 : Mesure précise du potentiel Zêta difficile à forte concentration saline
Problème 2 : La taille des particules cible est proche de la limite de performance
Problème 3 : Incertitude sur la robustesse des résultats
Problème 4 : Limitation de la résolution
Problème 5 : Variation rapide des échantillons difficile à suivre
Problème 6 : Concentration des particules inconnue
Contactez-nous
Cet article a peut-être été traduit automatiquement
{{ product.product_name }}
{{ product.product_strapline }}
{{ product.product_lede }}
