Comparer les techniques ICP-MS, ICP-OES et XRF pour le test des impuretés élémentaires dans les produits pharmaceutiques

Dans la fabrication d’ingrédients pharmaceutiques actifs (API), chaque opportunité de rationaliser les étapes du processus est précieuse. Bien sûr, certaines étapes ne peuvent pas être supprimées – par exemple, des réglementations comme USP 232/233 et ICH Q3D fixent des limites strictes concernant la présence d’impuretés métalliques dans les formulations de médicaments. Par conséquent, l’analyse élémentaire est toujours un processus crucial.  

Bien que la spectroscopie par plasma à couplage inductif, utilisant la spectroscopie d’émission optique (ICP-OES) ou la spectrométrie de masse (ICP-MS), fournisse des résultats précis, ces techniques prennent du temps, causant des goulots d’étranglement dans les flux de travail et retardant les décisions. En tant qu’alternative plus rapide et plus rentable, la fluorescence X (XRF) peut simplifier et accélérer l’analyse élémentaire. 

Qu’est-ce que la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) ? 

L’ICP-MS est une technique analytique utilisée pour détecter et quantifier les éléments traces et les isotopes avec des limites de détection à l’échelle des parties par billion (ppt), en faisant l’une des techniques les plus précises pour l’analyse élémentaire. Les échantillons sont dissous dans des acides dangereux pendant plusieurs jours, puis ionisés par un plasma à couplage inductif. Un spectromètre de masse détecte et sépare ensuite les ions dépouillés en fonction de leur rapport masse/charge, identifiant et quantifiant ainsi les éléments dans l’échantillon.  

Qu’est-ce que la Spectroscopie d’Émission Optique à Plasma à Couplage Inductif (ICP-OES) ? 

L’ICP-OES est une autre technique puissante pour l’analyse élémentaire, bien qu’elle offre une sensibilité inférieure (typiquement des parties par million) comparée à l’ICP-MS. Au lieu d’un spectromètre de masse, elle utilise l’émission optique pour détecter les éléments. Un plasma à haute température excite les atomes dans l’échantillon dissous, les faisant émettre de la lumière à des longueurs d’onde caractéristiques. Un spectromètre mesure ensuite la lumière émise pour déterminer la concentration des éléments dans l’échantillon.  

Défis de l’analyse élémentaire basée sur l’ICP 

Pour de nombreuses entreprises pharmaceutiques, l’ICP-MS est la technologie de référence pour répondre à leurs besoins d’analyse élémentaire, soit en interne, soit en sous-traitant à une organisation de recherche sous contrat (CRO). Cependant, l’ICP n’est pas toujours l’outil idéal pour les ingrédients pharmaceutiques actifs (API): 

• Préparation des échantillons dangereuse et chronophage:  Les échantillons doivent être dissous dans des produits chimiques agressifs tels que l’acide fluorhydrique, ce qui prend des heures à des jours, et doivent être préparés par un spécialiste dédié à l’ICP.  

• Cette longue préparation des échantillons entraîne de longs cycles de rétroaction : Cela signifie que vous pouvez vous attendre à attendre au moins 24 heures et parfois plusieurs jours pour obtenir des résultats. 

• La précision fournie par l’ICP n’est pas toujours utilisée efficacement : Par exemple, lors des premières étapes de l’élimination des métaux, la sensibilité de l’ICP dépasse largement ce qui est nécessaire pour faire le travail. 

En revanche, l’analyse élémentaire basée sur XRF nécessite presque aucune préparation d’échantillon ou formation, est non-destructive, et est répertoriée dans USP 232/233 et ICH Q3D comme une alternative appropriée à l’ICP-MS ou à l’ICP-OES.  

Pourquoi le XRF est idéal pour les applications pharmaceutiques 

XRF est une technique analytique utilisée pour déterminer la composition élémentaire des matériaux. Elle expose un échantillon à des rayons X de haute énergie, qui excitent les atomes dans le matériau. Ces atomes émettent ensuite des rayons X secondaires (fluorescents), qui sont caractéristiques d’éléments spécifiques. En mesurant les longueurs d’onde et les intensités de ces émissions, un spectromètre XRF peut identifier et quantifier les éléments présents dans l’échantillon. 

Le XRF est largement utilisé dans des industries telles que l’exploitation minière, les tests environnementaux, et de plus en plus dans le domaine pharmaceutique. En fait, sa capacité à analyser des solides, des liquides et des poudres avec une préparation minimale des échantillons le rend particulièrement attrayant pour le test des médicaments et des excipients.  

Avec le XRF pour le développement pharmaceutique, l’analyse élémentaire est plus rapide, plus facile, et plus rentable – tout en restant conforme aux normes USP 232/233 et ICH Q3D.  

Comment choisir la solution qui vous convient 

Malvern Panalytical propose trois spectromètres XRF adaptés à la recherche et à la fabrication pharmaceutiques: 

• Epsilon 1 est un analyseur XRF portable qui fournit une analyse simple des éléments résiduels et une inspection efficace des matières premières.  

• Epsilon 4 est un instrument XRF de paillasse adapté à l’analyse des impuretés élémentaires dans les API et les excipients, conformément aux recommandations de l’ICH Q3D et de l’USP 232/233. 

• Revontium™ est un analyseur XRF compact qui offre une analyse élémentaire de haute qualité dans un format compact de paillasse, alliant la performance des XRF sur pied et la polyvalence des instruments de table. 

Si vous souhaitez discuter de la manière dont le XRF peut ajouter de la valeur à vos processus pharmaceutiques ou réserver une démonstration pour le voir par vous-même, veuillez contacter nos experts.