Diffraction laser pour la détermination de la taille des particules – Concentration/Dilution des échantillons (1)
« Nous devons caractériser la distribution de la taille des particules rapidement et de manière statique. La gamme de taille estimée se situe dans celle couverte par la diffraction laser. Et maintenant ? »
Maintenant – préparation de l’échantillon : pouvons-nous réellement préparer les échantillons à mesurer correctement ?
Lorsqu’il s’agit de préparer les échantillons, la chose n°1 à considérer est la concentration de l’échantillon, ou souvent, la dilution. Ici, nous parlerons de l’analyse humide et de ce que vous devez comprendre concernant les concentrations d’échantillons.
1. Pourquoi la concentration de l’échantillon est-elle importante ?
La limite supérieure :
« Diffraction laser » est une technologie basée sur les « principes de base » sans besoin de calibrations.
Le profil angulaire de la lumière diffusée est directement déterminé par la taille des particules et leurs propriétés optiques. Par conséquent, la taille des particules est calculée à partir des motifs lumineux détectés par l’instrument. Mais attention ici. Il y a une hypothèse clé – « événement de diffusion unique (SSE) ». En d’autres termes, l’algorithme suppose que la lumière incidente n’atteint qu’une seule particule avant d’être détectée. Si la concentration de particules est trop élevée, alors la lumière incidente interagira avec plusieurs particules avant de finalement atteindre le détecteur. Cette propriété de la lumière détectée (angle, intensité) sera mal comprise par l’instrument – il pense toujours qu’elle n’atteint qu’une seule particule.
La limite inférieure :
Il existe également une limite inférieure de la concentration d’échantillons pour s’assurer que chaque mesure que nous prenons obtienne un rapport signal/bruit suffisant.
2. Comment cela affectera-t-il les résultats ?
Trop concentré :
Dans ce cas, le résultat semblera plus petit qu’il ne devrait. En général, les particules diffractent la lumière loin de la direction incidente. Quand une lumière incidente atteint plusieurs particules, elle serait plus éloignée de la direction incidente, ce qui signifie un angle de diffraction plus large. Un angle plus large est corrélé avec une taille de particule plus petite.
Très peu de particules :
Le niveau de bruit est défini comme les petites mais aléatoires fluctuations dans les données après que le signal de fond a été soustrait. Quand il y a très peu de particules dans le système, il ne différera pas essentiellement du fond, ce qui signifie un mauvais rapport signal/bruit.
3. Quel est le bon intervalle de concentration à mesurer ?
La réponse la plus courte est l’obscuration.
Lors de l’introduction des échantillons dans le système de mesure, les indicateurs à consulter sur le Mastersizer 3000 sont l' »obscuration ». L’obscuration est la diminution de l’énergie laser reçue au centre du détecteur.
La valeur d’obscuration est située dans le coin supérieur gauche du logiciel. La barre verte varie avec la concentration de l’échantillon à l’intérieur du système. Elle devient orange lorsque sa valeur dépasse l’intervalle prédéfini, qui sera exclu par le logiciel.
Les plages d’obscuration recommandées pour l’analyse en milieu humide sont les suivantes :
| Taille des Particules | Plage d’Obscuration |
| 0,01 – 1 µm | 1% – 5% |
| 1 – 100 µm | 5% – 10% |
| 100 – 3500 µm | 10% – 20% |
| Échantillons polydispersés | Choisir en fonction du plus grand |
Voici pour l’analyse à sec :
| Taille des Particules | Plage d’Obscuration |
| Particules cohésives, fines | 0,5% – 5% |
| Particules grossières, facilement dispersibles | 1% – 8% |
Restez à l’écoute pour le prochain blog pour continuer les discussions sur :
- 4. Comment préparer et contrôler l’échantillon pour être dans la bonne plage ?
- 5. Pourquoi la plage d’obscuration recommandée dépend-elle de la taille ?
- 6. Comment optimiser l’obscuration pour mon propre échantillon ?
- 7. Y a-t-il des préoccupations concernant la dilution des particules ?
- 8. Existe-t-il des alternatives pour éviter la dilution des échantillons ?
Lecture approfondie
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