ISO standard pour la diffusion de lumière quelqu’un [ISO13321, ISO22412] ?

Quelle est la norme pour la diffusion de lumière dynamique ?

Comment pouvons-nous garantir la conformité aux normes de qualité recommandées pour la diffusion de lumière ? Existe-t-il une norme internationale pour la diffusion de lumière ? Récemment, une question intéressante est arrivée à notre service d’assistance concernant la validité des données dans le logiciel classique Zetasizer Nano :

« Bonjour Support ! Existe-t-il un résumé des documents de Malvern Panalytical qui couvre l’ISO 22412:2017 – DLS ? Un client écrit un article sur ses données DLS et elle souhaite renforcer son argumentation avec des données ISO.« 

Étant donné que c’est un sujet pertinent – même si vous n’écrivez pas un article – nous avons décidé de partager la réponse ici. Donc, pouvons-nous utiliser les directives de l’organisation internationale de normalisation (ISO) pour « soutenir » le résultat d’une mesure DLS ?

Quelles normes internationales sont pertinentes pour DLS ?

Il existe deux normes directement liées à la diffusion dynamique de la lumière

• ISO 13321:1996 Analyse de taille de particules — Spectroscopie de Corrélation de Photon
• ISO 22412:2017 Analyse de taille de particules — Diffusion de Lumière Dynamique

l’ancienne norme ISO13321 a été retirée et révisée par l’ISO22412. Cette révision a mis à jour de nombreux termes et exigences de l’ancienne version.

Comment s’assurer que les mesures DLS respectent les exigences ISO

Examinons un certain nombre de critères de l’ISO22412:2017 et comment vous pouvez vous assurer que vos mesures respectent les exigences. Voici 9 conseils pour obtenir la meilleure qualité de données dans les résultats de la diffusion de lumière dynamique.

1. Préparation de l’échantillon : utiliser des filtres pour le dispersant

La norme recommande des filtres de taille de pore de 200 nm ou plus petit pour filtrer les dispersants utilisés dans la préparation des échantillons.

2. Évitez les fluctuations de nombre, au moins 1000 particules dans le volume de diffusion

En général, ce n’est pas un problème, et le rapport de qualité de taille vérifie les indications dans la fonction de corrélation. Si nous connaissons la concentration et la taille, alors l’outil de calcul de Concentration peut prédire le nombre de particules dans le volume de diffusion. Il suffit de se rendre dans Outils – Calculatrices – Utilitaires de Concentration, saisir les paramètres pertinents dans la section « Concentration & Diffusion » et trouver le « Nombre de Particules dans le Volume de Sonde » dans la section « Résultats ».

3. L’intensité de diffusion doit être significativement plus grande que celle du dispersant seul

Les échantillons typiques auront des taux de comptage dérivés plusieurs fois plus élevés que le dispersant. En réalité, cela signifie qu’un échantillon devrait probablement avoir un taux de comptage d’au moins 100kcps. Sinon, la mesure pourrait prendre un temps très long à compléter.

4. Les particules peuvent avoir des tailles et des polydispersités différentes selon les angles

Pour des particules très petites (surtout en dessous de 30 nm), il n’y a aucun effet. En d’autres termes, les résultats ne changent pas avec l’angle de diffusion. Mais surtout lors de la comparaison avec des mesures provenant d’autres systèmes, gardez à l’esprit que les résultats à différents angles peuvent être différents. (Voir également le post précédent sur Comment les résultats DLS diffèrent-ils avec l’angle ?)

5. La fonction de corrélation doit avoir une bonne interception

L’interception doit être d’au moins 80% de sa valeur maximale atteignable. Typiquement, la meilleure valeur atteignable est proche de 1,0 donc visez des interceptions de 0,8 ou plus. L’interception est notée dans de nombreux rapports, par exemple le rapport Intensity PSD (M), et peut être observée directement dans le rapport Correlation (M).

6. La fonction d’auto-corrélation d’intensité doit être ajustée jusqu’à 1% de la valeur de l’interception

Par défaut, cela est implémenté dans le logiciel Zetasizer, et aucune modification de l’utilisateur n’est requise.

7. Au moins 20 points dans la fonction de corrélation doivent être disponibles pour l’ajustement cumulatif

Cela est généralement très facilement satisfait et peut être vérifié manuellement en affichant le rapport de Cumulants Fit (M) dans le logiciel.

8. Évitez les interactions particule-particule, diffusion collective pour certaines plages

Vous pouvez obtenir la distance interparticulaire moyenne à partir des utilitaires de concentration. Pour y accéder, rendez-vous dans [Outils – Calculatrices – Utilitaires de Concentration, saisissez les paramètres pertinents dans la section « Concentration & Diffusion » et trouvez la « Distance moyenne entre particules (µm) » dans la section « Résultats »].

Si l’échelle de sonde est bien inférieure à la distance interparticulaire, l’autodiffusion est observée

• λ/{2 · n · sin(Θ/2)} < distance interparticulaire moyenne ⇒ autodiffusion de particules individuelles : bien !
• λ/{2 · n · sin(Θ/2)} > distance interparticulaire moyenne ⇒ diffusion collective de groupes de particules : mauvais !

Voici des scénarios typiques dans le Zetasizer Nano, dans des échantillons aqueux, pour les échelles de longueur

• « rétrodiffusion », NIBS ou 173°: λ/{2·n·sin(Θ/2)} = 633nm/2/1.33/sin(173°/2) ≈ 240nm
• « diffusion latérale » ou 90° ≈  340nm
• « diffusion avant » ou 13° ≈ 2.1µm

Ainsi, de toutes les configurations optiques, la diffusion collective a le moins d’influence en rétrodiffusion à un certain degré. Pour l’exemple ci-dessus avec une distance interparticulaire moyenne de 8µm, nous observerions l’autodiffusion à l’angle arrière (173°), latéral (90°) et avant (13°) dans le Zetasizer.

9. Au moins 1,2 M photons accumulés sur la durée de la mesure

Cela n’était qu’une partie de l’ISO13321 mais reste une recommandation raisonnable. Cela conduit à une erreur standard statistique de moins de 1% ( =1/√N ). Lorsque vous sélectionnez le mode automatique dans le logiciel classique Zetasizer, cette exigence devrait toujours être respectée. (Seule exception lorsque le rapport de qualité de taille signale « signal insuffisant collecté » comme l’un des messages.)

Les 9 conseils ci-dessus pour de bonnes mesures DLS devraient vous aider à obtenir des résultats de taille parfaits.

Précédemment

• Nanobulles – sont-elles réelles ?
• Le criblage de Debye – comment il affecte le potentiel zêta
• Conseils et astuces pour la caractérisation de nanoparticules – or colloïdal

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