Qu’est-ce que la diffraction des rayons X à incidence rasante (GIXRD) avec BT XRD, AERIS ?

La diffraction des rayons X à incidence rasante (GIXRD), ou diffraction des rayons X à incidence oblique,

Un faisceau de rayons X est généralement dirigé vers l’échantillon à un angle d’incidence très faible, inférieur à 1 degré, de sorte que les rayons X n’interagissent qu’avec les quelques nanomètres supérieurs de la matière. Cela permet de générer un motif de diffraction très sensible aux caractéristiques cristallographiques de la surface. 

Dans le cas de la diffraction des rayons X (XRD) traditionnelle, les rayons X sont incidés sur l’échantillon à divers angles, générant un motif de diffraction à des profondeurs de plusieurs microns dans l’échantillon. En revanche, dans le GIXRD, l’angle du faisceau incident est fixé à un angle faible optimisé pour une faible profondeur de pénétration particulière, afin de contrôler le volume de matière à mesurer. Cela est spécialement conçu pour éviter les signaux provenant de la surface ou en dessous des couches minces.

Nous allons expliquer comment utiliser le GIXRD pour l’étude des revêtements polycristallins.

Les couches minces, en tant que revêtements polycristallins, sont utilisées dans des applications aussi diverses que les revêtements biomédicaux pour implants médicaux, les peintures de revêtement par pulvérisation d’acier pour automobiles, les films déposés sur les électrodes dans les batteries ou les contacts métalliques dans les semi-conducteurs, et les revêtements optiques pour affichages.

La phase cristalline déposée et les contraintes résiduelles du film déposé sont des paramètres clés pour évaluer l’efficacité de la méthode de dépôt ou des étapes de traitement. Surveiller l’intégrité du film pendant son utilisation est également crucial pour garantir le succès à long terme du produit. Avec la diffraction des rayons X à incidence rasante (GIXRD), vous pouvez ajuster la configuration pour maximiser le signal à travers le revêtement, obtenant les résultats souhaités et les meilleures données même lorsque des études détaillées sur les phases cristallines ou un contrôle de qualité à haute vitesse sont nécessaires. 

Film mince de 50 nm d’iridium polycristallin sur substrat en silicium

Le métal réfractaire iridium est utilisé dans divers dispositifs optiques de haute performance en raison de sa grande réflectivité des rayons X, son faible taux d’oxydation, et son point de fusion élevé. Par exemple, l’iridium est étudié comme matériau pouvant remplacer l’or et l’argent comme revêtement optique dans des télescopes de haute performance.

La taille des grains et les micro-déformations sont de bons indicateurs de la microstructure du film et de la qualité générale du film, alors que les variations des pics de diffraction peuvent être surveillées rapidement et non destructivement. Dans le cas de ces films minces, les pics de diffraction de l’iridium peuvent facilement être masqués par le signal des pics du substrat. En utilisant la géométrie de diffraction à incidence rasante, on peut obtenir rapidement des données claires et utiles (voir figure 3.1).

Comme les pics d’angle élevé de la couche comme le pic à 85^o étaient trop faibles pour être visibles en configuration de réflexion, ils ne peuvent être observés que lors d’un balayage GIXRD. 

Avec le logiciel d’analyse HighScore, vous pouvez rapidement obtenir des résultats concernant la taille moyenne des grains (11,1 nm) et les micro-déformations (0,585%), comme illustré dans la figure 3.2.

Ces paramètres structurels aident à surveiller et à optimiser le processus de fabrication pour obtenir la performance de couche nécessaire et le contrôle de qualité du produit.

Pour les films minces et les revêtements, il est important de comprendre comment les contraintes résiduelles de la couche se forment lors du dépôt et de mesurer ces contraintes résiduelles pour évaluer la qualité finale du film. Les films minces peuvent supporter des contraintes élevées, et, en plus de la protection chimique du composant, le revêtement peut renforcer davantage le composant ou, au contraire, affaiblir l’ensemble du composant. Un film mince soumis à des contraintes excessives peut se fissurer ou se détacher facilement du substrat. Les contraintes résiduelles cristallographiques sont un paramètre clé de contrôle de qualité dans le traitement des films minces. Les contraintes résiduelles dans la couche peuvent être déterminées à l’aide du logiciel Stress Plus [2] en utilisant plusieurs analyses de contraintes résiduelles {hkl}, voir figure 3.3. 

En comparant les données traditionnelles de Bragg-Brentano et les données GIXRD de la figure 3.4, on peut voir que l’iridium et le silicium ont tous deux des pics de diffraction forts proches de 69^o 2θ.  Grâce au balayage GIXRD, maintenant, les petits pics d’iridium ne sont plus masqués par les pics du substrat de silicium et les pics d’angle élevé à 85^o et 107^o peuvent être observés plus facilement. 

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Aeris configuré pour la diffraction des rayons X à incidence rasante

La diffraction des rayons X à incidence rasante permet d’obtenir un meilleur signal de pic dans des films minces lorsque les scans en poudre réguliers à symétrie Bragg-Brentano ne fournissent pas suffisamment d’intensité de pic ou causent trop d’interférences depuis le substrat. 

Aeris est soit un analyseur de diffraction de films minces dédié aux mesures quotidiennes, soit un analyseur de diffraction de poudre polyvalent permettant parfois des mesures de films minces. La technologie de balayage hautement performante avec goniomètre découplé offre des scans 2θ très reproductibles à divers angles précis de faisceau d’incidence (ω), adaptés à la diffraction des rayons X à incidence rasante (GIXRD) et aux mesures de contraintes résiduelles. Le collimateur à plaques parallèles sur le côté du faisceau de diffraction convertit Aeris en mode faisceau parallèle, fournissant des positions de pics précises et résolvant les effets de décalage pour fournir des données de haute qualité. Une gamme robuste de supports offre diverses options de montage d’échantillons adaptées aux besoins du client. 

Grâce au système de montage optique PreFIX breveté, Aeris est facilement reconfigurable pour comparer rapidement les données des méthodes Bragg Brentano, Transmission et GIXRD. Les balayages GIXRD peuvent être obtenus en quelques minutes et optimiser les paramètres de collecte de données en comparant les données à différents angles d’incidence. Avec nos logiciels d’analyse HighScore Plus et Stress Plus, des données de haute qualité montrent la pureté des phases, la cristallisation, la taille des grains, les micro-déformations, et les contraintes résiduelles pour une vue parfaite des échantillons de films minces polycristallins.