Aperçu
Le système de caractérisation des catalyseurs in situ ICCS de Micromeritics est un outil de caractérisation des catalyseurs avancé qui permet à l'utilisateur d'étudier l'impact d'une réaction selon des paramètres critiques tels que le nombre de sites actifs, dans des conditions contrôlées avec précision et représentatives du procédé.
L'ICCS est un accessoire autonome conçu pour compléter n'importe quel système de réacteur dynamique de laboratoire tel que le Micromeritics Flow Reactor. Il offre ainsi deux nouvelles capacités : les analyses programmées en fonction de la température (TPx) et la chimisorption par impulsion.
Ces techniques courantes et éprouvées peuvent désormais être exécutées sur un catalyseur neuf, puis répétées sur un catalyseur usagé sans retirer le matériau du réacteur. Cela permet d'obtenir une comparaison détaillée du catalyseur, notamment le nombre de sites actifs, avant et après utilisation. Les utilisateurs peuvent ainsi obtenir des analyses programmées en fonction de la température ainsi que des données de chimisorption par impulsion pour la même aliquote d'échantillon utilisée pour les études de réaction.
Ces analyses in situ éliminent pratiquement tout risque de contamination par les gaz et l'humidité atmosphériques, qui pourrait endommager le catalyseur actif et compromettre l'intégrité des données.
PID fait partie de Micromeritics depuis 2018. Ses technologies brevetées, notamment l'ICCS, ont ainsi été intégrées au portefeuille de l'entreprise. En 2025, Micromeritics et PID ont rejoint Malvern Panalytical, apportant leurs instruments exceptionnels aux solutions de caractérisation des matériaux du groupe.
Fonctionnalités et avantages
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Deux régulateurs de débit massique haute performance pour un contrôle précis et entièrement automatisé du débit de gaz permettant les analyses TPx et de chimisorption par impulsion
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Tests in situ entièrement intégrés permettant de réaliser plusieurs caractérisations du même catalyseur avec le même échantillon
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Détecteur à conductivité thermique (TCD) haute précision pour surveiller les variations de concentration des gaz entrant et sortant du réacteur échantillon en temps réel
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Écran tactile, logiciel et interface graphique intuitifs pour un fonctionnement simple, ainsi qu'une visualisation et une manipulation faciles des alarmes, des commandes et des paramètres de contrôle
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Circuit en acier inoxydable à température contrôlée pour un environnement de fonctionnement inerte et stable et un risque de condensation réduit ; deux zones de contrôle de la température interne peuvent être utilisées indépendamment
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Piège à froid interne avec zone supplémentaire de contrôle de la température pour l'élimination des liquides condensables (par exemple, de l'eau produite lors de la réduction des oxydes)
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Débit ultra-faible pour réduire l'élargissement de pic et améliorer considérablement la résolution de pic
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Filaments de détecteur résistants à la corrosion pour une compatibilité durable avec les gaz TPx et de chimisorption par impulsion les plus couramment utilisés
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Logiciel interactif d'édition de pics permettant aux chercheurs de convertir facilement les données en informations, simplement en utilisant la souris pour paramétrer les limites des pics
Principe de fonctionnement
Le fonctionnement type de l'ICCS commence par le chargement du catalyseur dans le système de réacteur. Le catalyseur peut alors être caractérisé par les méthodes de programmation en fonction de la température :
- La réduction programmée en fonction de la température (TPR) est couramment utilisée pour les catalyseurs métalliques pris en charge
- La désorption programmée en fonction de la température (TPD) est particulièrement adaptée aux catalyseurs acides ou basiques
L'analyse TPx est souvent suivie d'une chimisorption par impulsion pour déterminer le nombre de sites actifs. Cette utilisation de l'analyse TPx et du titrage par impulsion fournit une description du catalyseur frais (inutilisé) dans des conditions représentatives (notamment à pression élevée).
Après avoir effectué cette caractérisation initiale, l'utilisateur peut ensuite procéder à des études de réaction sur le même échantillon sans ajouter de catalyseur supplémentaire ni transporter le catalyseur vers un autre appareil.
Lors de la désactivation ou simplement après une période prolongée de test, le catalyseur usagé peut ensuite être analysé de la même manière que le matériau frais par le biais d'une analyse TPx et de la chimisorption par impulsion dans des conditions identiques. Cette stratégie fournit une méthode de comparaison des caractéristiques clés du catalyseur, comme le nombre de sites actifs, avant et après utilisation, sans retirer le catalyseur du réacteur.
