나노 입자에 대한 팁 및 요령

Q: 같은 샘플로 전방 또는 후방 산란을 측정할 때 서로 다른 크기 측정이 관찰되는 이유는 무엇인가요?
A: 매우 작은 나노입자인 경우 산란 프로파일은 동등방향성으로 모든 방향으로 동일한 양의 빛이 산란됩니다. 큰 입자인 경우 산란 프로파일이 특정 각도에서 극대치와 극소치를 나타낼 때까지 변화할 수 있습니다(왼쪽 사진 참조). 일반적으로 큰 입자는 전방 각도에서 상대적으로 더 많은 빛을 산란시킵니다. 데이터가 전방 및 후방 각도에서 비교될 때, 전방 각도 데이터는 샘플에 존재하는 더 큰 입자의 신호를 더 많이 포함할 수 있습니다. 다시 말하면, 전방 산란의 강도로 평균 크기는 후방 산란의 평균 크기보다 클 수 있습니다. 데이터 품질이 적절하고 굴절률 특성이 알려진 경우, 강도가 부피 분포로 변환될 때 결과는 다시 매우 근접할 것입니다. 따라서 강도 결과가 다른 산란 각도에서 다르다고 예상하는 것은 전혀 예상 밖이 아닙니다.

Q: 굴절율과 흡수를 모르는 물질의 크기를 어떻게 측정합니까?
A: 만약 입자가 나노입자일 것으로 예상된다면, 아마도 전혀 중요하지 않을 것입니다, 이전에 굴절율을 선택하는 것에 대한 논의 사항을 참조하십시오. 큰 입자의 경우 강도 분포는 여전히 정확하며, 부피 또는 개수 분포가 계산될 때 굴절율 지식이 중요합니다. DLS 측정은 재료의 굴절율과 흡수 없이 수행되고 해석될 수 있습니다. 이는 일반적으로 이러한 매개변수가 필요한 레이저 회절(mie 이론 완전 사용의 경우 필요)에 대한 이점입니다. 부수적으로, 샘플과 비슷한 이전 측정에서 값이 제공된 자료 속성을 찾지 못했을 경우 기술 지원팀에 문의할 수 있습니다.

Q: 열작용성 고분자의 크기 측정은 어떻게 하나요?   혼합 크기의 고분자의 경우?
A: 네, DLS로 매우 잘 작동합니다. PNIPAM과 같은 열작용성 고분자는 DLS에 사용된 적이 있습니다. 특히 온도의 함수로 크기 측정을 Zetasizer 소프트웨어로 자동으로 하룻밤 동안 수행할 수 있습니다. 여러 크기가 있다면, 이러한 크기는 별도의 피크로 해결될 수도 있고 아닐 수도 있습니다. 더 높은 해상도가 필요한 경우, GEL 투과 크로마토그래피와 같은 분리 기술과 광산란을 함께 사용하는 것이 고려되어야 합니다.

Q: 200 nm 크기의 샘플에 대해 DLS는 신뢰할 수 있나요?
A: 네, DLS는 200nm 입자에 대해 매우 신뢰할 수 있습니다. DLS는 퇴적물이 없고 산란 부피에 충분한 입자가 있는 경우 몇 마이크론까지도 잘 작동합니다. DLS의 광범위한 응용 범위는 1nm에서 1마이크론 사이이며, 이는 동적 광산란의 최적 성능 범위입니다. 다양한 라텍스 표준이 DLS로 측정되어 이 기술 노트에서 나열되어 있습니다.

Q: 우리는 약 70nm 크기의 TiO2 나노입자를 분산시키기 위해 약 0.5%의 트리톤을 사용하려고 합니다. 당신의 경험으로 DLS 측정시 트리톤이 문제를 일으킬 수 있을까요?
A: 트리톤은 사용할 수 있으며, 아마 문제를 일으키지 않을 것입니다. 하지만 원하는 농도의 트리톤을 먼저 실험으로 측정하는 것이 좋습니다. 웜형 마이셀을 형성할 수 있으며 결과를 왜곡할 수 있습니다. 반면 TiO2 샘플은 너무 많은 산란 신호를 제공하여 트리톤에서 오는 신호를 압도할 수 있습니다. 이 TiO2 관련 기사가 유용할 수 있습니다.

Q: Zetasizer의 결과가 자주 10nm 정도의 크기의 입자를 나타냅니다. 입자에 대해 더 많은 정보를 알고 싶지만, 이러한 작은 입자에 대한 정보를 제공할 수 있는 다른 Malvern 장치는 없는 것 같습니다. 어떤 추천이 있나요?
A: 이는 좋은 문제처럼 들립니다. 많은 연구자들이 큰 입자를 피하고 작게 만드는 방법을 찾고 있습니다. 우리는 TEM, SEM 또는 AFM을 제공하지 않지만, 입자에 대한 추가적인 통찰을 제공할 수 있는 기술이 있습니다: Viscosizer는 직접적으로 체적 가중 평균 크기를 측정할 수 있으며, 고유 점도는 입자가 고분자/비구형이라면 그것의 구조에 대한 정보를 제공할 수 있습니다.

Q: 러타임(측정 시간은 얼마나 길어야 하나요?)과 반복 측정 횟수(재현성)에 대해 설명해 주시겠어요?
A: 소프트웨어에는 자동 모드가 있습니다. 이 설정에서는 통계적으로 의미 있는 결과를 제공할 만큼 충분한 광자를 수집할 것입니다. 수동으로 값을 설정하려면, 최소 100만 광자를 축적하는 것을 목표로 하세요. 값이 얼마나 재현성 있는지를 확인하려면 최소한 세 번은 해야 하지만, 대부분의 연구자들은 더 많은 신뢰도를 위해 여러 번 수행할 것입니다. 짧은 시간 동안 여러 번 수행하는 것도 가능합니다. 이 경우, 기본적인 변동을 용인하고 전체적인 경향성을 시간이 지나면서 관찰할 수 있게 됩니다.  이것은 수동 모드의 좋은 사용 방법이 될 수 있지만, 대다수의 경우 자동 모드는 잘못된 설정을 방지합니다.

Q: 입자 크기를 측정할 때 적절한 pdI 값은 무엇인가요, 아니면 샘플에 따라 다른가요
A: 이것은 샘플에 따라 다릅니다 – 큰 pdI 값이 여전히 적절한 데이터인 경우도 있습니다. 단리산 라텍스 표준의 경우 pdI = 0.03와 같은 낮은 값이 데이터에서 보일 수 있습니다.

Q: DLS 측정에서 샘플의 작은 기포가 문제되나요?
A: 네, 이것들은 문제가 될 수 있습니다. 간헐적인 스파이크가 문제되지 않으며 결국 평균 처리될 것입니다. 일관된 스파이크는 수 마이크론 이상의 큰 크기에서 피크를 초래할 수 있으며 데이터 크기 품질 보고서에서 주석으로 표시될 것입니다. 이를 방지하는 가장 좋은 방법은 테이블톱 원심 분리기에서 빠르게 회전시키는 것입니다.

Q: 스펙트럼의 피크 분포와 보고서의 평균 크기가 다른 경우, 크기를 어떻게 결정하시나요?
A: 이는 이전 게시물에서 논의된 바와 같이입니다. 또한 평균 값이 피크보다 낮거나/사이이거나 더 클 수 있는 경우를 언급합니다.

Q: 초당 카운트 수를 논할 때 관찰하기에 이상적인 카운트 수는 무엇인가요?
A: Zetasizer 내부의 아발란체 포토다이오드는 매우 민감한 광 감지기입니다. 너무 많은 빛을 받으면 손상될 수 있습니다. 또한 매우 높은 카운트 속도에서 비선형이 될 것입니다. DLS 측정에 권장되는 카운트 속도는 100 – 500 킬로카운트 초당(kcps)입니다. 자동 모드에서 소프트웨어는 샘플로부터 적절한 산란 세기를 얻기 위해 레이저 강도를 자동으로 조정할 것입니다.

Q: Zetasizer Nano의 100nm 이상의 큰 크기 사용이 권장되나요, 작동하나요?
A: 예! Zetasizer로 100nm 이상의 입자를 쉽게 측정할 수 있습니다. 사실 몇몇 마이크론까지가 DLS의 표준 범위입니다. 10 마이크론까지의 입자도 측정 가능하지만 이러한 매우 큰 물체에 대한 침전이 우려될 수 있습니다. DLS는 나노미터에서 마이크론 범위에서 뛰어납니다. 다양한 라텍스 표준이 DLS로 측정되어 이 기술 노트에 나와 있습니다. 오해를 방지하기 위해 분명히 말하자면: DLS는 100nm 이하나 그 이상에서도 잘 작동하므로 100nm 이상의 입자가 필요하지 않습니다.

Q: 솔루션의 작은 공기 방울이나 표면의 먼지가 DLS 크기 측정에 영향을 미칠까요? 만약 그렇다면, 어떤 결과를 얻게 될까요? 감사합니다!
A: 작은 공기 방울이 큐벳의 벽에 붙어 있는 경우, 레이저 빔의 경로에 직접 들어가거나 검출 광학계를 막지 않는 한 이는 문제가 되지 않아야 합니다. 이는 큐벳을 탁자에 가볍게 두드리고 다시 삽입하여 쉽게 해결할 수 있으며, 보다 고급스러운 방법으로는 탈기된 용매를 사용하는 것이 있습니다. 만약 공기 방울과/또는 먼지가 움직여 떠다닌다면, 이는 크기 분포에 있어 큰 크기 피크를 초래하고 극단적인 경우에는 나노입자를 측정할 수 없게 만들 수도 있습니다. 광산란은 샘플에 매우 적은 양의 큰 산란체가 존재하는 것에도 매우 민감합니다. 네, 백스캐터링이 전통적인 90도 광학계보다 보다 관대하지만, DLS에 대한 청결함은 분명히 좋은 목표입니다.

Q: 나노플레이크 크기 측정은 어떻게 하나요?
A: 플레이크가 서브미크론 범위에 있다면 작동합니다. 확인하는 가장 좋은 방법은 기기에 넣어보는 것입니다. 접근이 어렵다면, 샘플을 보내주시면 무료로 분석해드릴 수 있습니다.

Q: 어떤 분석에서 강도 모드의 값이 개수 모드보다 거의 2배 높은 경우가 있는데, 그 이유와 어떤 값이 맞는지 궁금합니다.
A: 결과가 좋은 데이터로부터 얻어진 것이라면(즉, 크기 데이터 품질 보고서에 불만 사항이 없는 경우) 이 경우는 완전히 가능한 일입니다. 가장 가능성이 큰 이유는 넓은 분포라는 것입니다, 이는 개수는 항상 강도보다 작은 평균에 피크를 두게 됩니다. 자세한 논의를 위해 이 강도와 개수 분포에 관한 블로그를 확인해보세요.

Q: 회전 반지름을 수화 반지름과 어떻게 연결하나요?
A: 회전 반지름 또는 Rg는 나노입자나 분자를 특징짓는 다른 매개변수입니다. Rg는 각도의 함수로 관찰된 정적 산란에서 나옵니다; 이는 유효한 “평균 제곱 질량 반지름”입니다. 많은 경우에 이 크기는 수화 반지름 Rh보다 작습니다. 구형 물체의 경우 Rg = 0.78 * Rh입니다, Rh 대 Rg에 대한 논의를 보세요.

Q: 톨루엔을 분석하여 어떤 결과를 기대할 수 있나요?
A: 톨루엔은 비교적 쉽게 깨끗하게 유지할 수 있는 용매로 사용되는 액체 탄화수소[Mw= 92g/mol]입니다. 분자량이 크기 때문에(물과 비교하여) 좋은 산란체이며, 이는 정적 광산란 실험의 완벽한 표준입니다.  Zetasizer에 넣었을 때, 측정된 산란 강도는 시스템의 전체적인 감도와 상태의 훌륭한 측정을 제공합니다. 최종적인 품질 관리를 위해, 출하 전에 각 Zetasizer의 톨루엔 카운트율이 기록되어, 이 번호와 비교함으로써 시스템이 제조되었을 때만큼 잘 작동하는지 평가할 수 있습니다. 백스캐터링 시스템에서의 일반적인 톨루엔 카운트율은 150 kcps, 킬로카운트 초당 이상이어야 합니다. 낮아진 톨루엔 강도는 레이저 출력 감소나 오정렬을 나타낼 가능성이 높습니다.
톨루엔 측정을 위해, 크기 측정을 선택하고 적절한 유리 또는 석영 큐벳을 선택하고 ‘부분 결과’를 기록하고, 즉 상관 데이터만 포함된 결과가 저장되도록 허용하십시오, 아래 스크린샷을 참조하십시오. (큐벳 벽의 긁힘에 대한 우려가 있다면, 측정 위치를 중앙으로 강제할 수 있습니다, Measurement-Advanced-Positioning Method-Centre of thecell(water clear samples only))

Q: DLS의 파동 벡터란 무엇인가요?
A: 산란 벡터 또는 파동 벡터는 다음 방정식으로 주어집니다
q = 4 * π * n * sin (θ/2) / λ
여기서 – 물속의 샘플을 예로 들면 – 굴절율은 n=1.33, 백스캐터링 각도는 θ = 173°, 레이저 파장은 Zetasizer Nano S에서 λ = 632.8nm입니다.
방정식에 값을 대입하면 Zetasizer Nano S의 파동 벡터 q=0.026 1/nm를 찾게 됩니다. 전방 13° 산란에 대해서는 q~0.003 1/nm, 90° 산란에 대해서는 q~0.019 1/nm입니다.

q = 4 * pi * n * sin(θ/2) / λ 대략적으로 ≈ 0.026 1/nm for the Zetasizer Nano in backscattering.
Q: DLS에서 카이제곱은 SOS 누적 맞춤 오류와 같은가요?
A: 아니요, 카이제곱과 SOS 누적 맞춤 오류는 동일하지 않습니다. 누적 맞춤 오류는 측정된 상관 함수 값 M과 맞춤 F의 예상상관 값 간의 차이 제곱 합계입니다.

여기서 합계는 상관 함수의 모든 ‘채널’을 고려합니다. 이는 상관 함수의 채널 수와 반드시 동일하지 않을 수 있으며, 일부 초기 채널(짧은 지연 시간, 노이즈 때문) 및 일부 후반 채널(긴 지연 시간)이 맞춤에서 제외될 수 있습니다. 실제 맞춤 채널은 Cumulants Fit (M) 보고서에 표시됩니다.

Q: 나노튜브의 특성화는 어떻습니까? DLS로 측정할 수 있습니까?
A: 네, 분산되었을 때 측정할 수 있습니다. 비구형 산란 물체의 경우, DLS는 올바른 확산 계수를 제공합니다. 대부분의 경우 사용자는 이 값을 같은 확산 계수를 갖는 구형의 크기로 변환하여 보기를 원할 것입니다. 이는 z-평균에 대해 작동할 것이며, 막대기의 차원 값이 알려진 경우 예상 수화 크기를 계산할 수 있습니다(페린 형상 계수를 통해, 예를 들어 FAQ: DLS에서 형상 정보를 얻을 수 있는가 참조). 비구형 때문에 pdI 또는 다분산성이 동일 ​​크기의 구만을 포함하는 샘플보다 높을 것입니다. 이것은 막대가 하나의 축에서 다른 축보다 더 빠르게 움직이는 사실 때문입니다. 극단적인 경우, 분포 알고리즘은 심지어 두 개의 피크를 보여줄 수도 있습니다: 하나는 대략적인 작은 막대 직경에 해당하고, 다른 하나는 전체적으로 동등한 구형 크기입니다. 금 금속 디스크의 이면각 DLS 측정에서 “금 금속 디스크의 종횡비 결정” 포스터도 볼만 합니다.

Q: 나노튜브의 제타전위 측정은 오류가 있나요?
A: 네, 나노입자에서 제타전위를 측정할 수 있습니다. 나노튜브에서 저유전상수 매질에 매달린 경우 다소 어려울 수 있습니다. 형태 자체는 전기영동 광산란에 아무런 장애가 없지만, 유사한 구형 입자보다 약간 더 넓은 분포를 초래할 수 있습니다.

Q: 보고서 페이지에 재료를 표시할 방법이 있나요? 기본값은 샘플명을 표시하지, 재료가 아닙니다.
A: 네, 보고서 페이지에 매개변수를 표시할 수 있습니다; 보다 구체적으로, 보고서에 재료를 추가할 수 있습니다. 이는 보고서 디자이너에서 수행되며 (도구-보고서 디자이너 매뉴얼의 도움), 편집하려는 보고서의 복사본을 열어서 저장하고 SOP 재료 – 재료 이름 아래에 나열된 매개변수를 추가합니다. 보고서는 화면 및 인쇄 보기를 갖추고 있으므로, 두 버전에 복사해야 합니다. 매뉴얼을 참조하거나 기술 지원팀에 도움을 요청하세요.

Q: QC 분석에 있어서 나노추적(NTA)이나 DLS 중 어떤 것이 더 나은 선택인가요? 나노입자를 기반으로 한 탐사 목적으로는 저는 NTA 또는 SEM을 사용하는 것이 더 익숙합니다.
A: QC 분석에서는 DLS가 더 일반적입니다. 보다 구체적으로, 평균 크기 또는 z-평균 크기 및 전체 다분산성을 품질 제어/데이터 일관성 유형의 측정에 사용합니다. DLS는 NTA보다 훨씬 더 많은 입자의 산란 신호를 축적하여 통계적으로 신뢰할 수 있는 결과를 훨씬 짧은 시간 안에 제공합니다.

Q: 풀러렌 나노 입자 분석에 보통 사용되는 굴절율은 무엇인가요?
A: z-평균, pdI 및 강도 분포에는 굴절율 흡수가 전혀 필요하지 않습니다. 그렇지만 소프트웨어는 이를 요구할 것입니다. 이는 부피와 개수 배포를 계산하기 위해서입니다. 이 두 가지 파생된 배포가 필요하다면, 크기가 100nm 이상인 경우 이러한 값들이 중요합니다(이전의 굴절율 선택에 대한 논의 사항을 참조하세요).

Q: 안녕하세요, 측정 중 집합하는 나노입자 처리 방법을 설명해 주세요.
A: 입자가 측정 중에 집합하면 가장 좋은 방법은 수동 단일 측정을 짧은 기간(5초 정도)으로 수행하고 이러한 경향을 관찰하는 것입니다. 결과에 약간의 통계적 변동이 있을 수 있지만, 관찰한 크기 변화를 통해 평균 크기 및 성장 행동을 유추할 수 있어야 합니다.  샘플이 매우 불안정하고 너무 빠르게 집합하는 경우, 다른 준비, 초음파 세척, pH, 첨가제, 계면활성제, 원심분리, 여과 등을 시도하십시오. 하지만 그 본질은 분산되어 있기보다는 축적을 선호하는 샘플이라는 것을 말하고 있습니다.