粒度分布（粒子径分布）的定義與測量方法
目次
什麼是粒度分布
粒度分布是指展示粒子的大小分布，通常用橫軸為粒子直徑、縱軸為頻率的直方圖來表示。
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粒度分布的測量方法
粒度分布的測量方法包括以下種類。
| 技術名稱 | 概要 | 主要優點 | 原理 | 計測設備的組件 |
|---|---|---|---|---|
| 雷射繞射粒度測定法 | 直徑從數百納米到數毫米的材料的粒度測定技術 | ・寬廣的動態範圍 ・快速測量 ・再現性 ・即時反饋 ・高材料處理量 ・不需校準 ・已確立的技術（ISO13320） | 測量雷射光通過粒子時散射光強度角度變化，用Mie理論計算粒度分布 | 1. 光學台 2. 材料分散單元 3. 計測設備軟體 |
| 動態光散射法（DLS） | 測量小於1納米的粒子或高分子直徑的非侵入性方法 | ・適合於納米材料和生物材料 ・可用少量材料測量 ・快速分析 ・非侵入性 | 懸浮中的粒子引起布朗運動，通過解析雷射光散射光強度的變化來求得粒徑 | 1. 雷射光源 2. 散射光檢測器 3. 數字相關器 |
| 自動影像處理法 | 用于直徑約1微米到數毫米的粒子的高解析度特性評估方法 | ・測量形態差異 ・偵測凝聚體或異物 ・可與其他測量技術結合 | 獲取單個粒子影像，分析粒徑和形狀，構建統計顯著的分布 | 1. 材料展示和分散 2. 影像獲取光學系統 3. 數據解析軟體 |
| 電泳光散射法（ELS） | 測量粒子或分子的電泳移動度計算Zeta電位的方法 | ・可以比較材料 ・常與DLS和ELS結合 | 帶電粒子移動通過電場，測量其速度以計算Zeta電位 | 1. 電極池 2. 雷射多普勒法 3. 相位解析光散射（PALS） |
粒子徑分布的顯示方法
粒子徑分布以每個粒子尺寸的比例圖表顯示，基於數量（個數）或體積（質量）基準的結果可能不同。數量基準表示粒子數，體積基準表示粒子的體積。
深入觀察同一種類的事物時，幾乎不存在大小完全一致的情況。
例如即使是單個沙粒，也會有大有小。大小的差異可以通過幾種方法來統計表達。
粒子徑分布的種類
用「分布曲線」表示
將大小的差異繪製成圖稱為「分布曲線」。以下是常用的兩種類型。
- 頻率分布曲線:表示有多少粒子具有某一大小
- 累積分布曲線:表示有多少粒子大於某一大小
如果特性評估所需的樣品不完全是單分散的（各粒子的尺寸完全不同），那麼該樣品的統計分布將來自於不同尺寸的粒子。
表達這一分布的常用方法是頻率分布曲線或累積（篩分）分布曲線。
| 加權分布的種類 | 定義 | 用途 |
|---|---|---|
| 數量加權分布 | 使用計數法如影像分析，給予每個粒子相同的加權 | 當了解粒子的絕對數量重要時或需高解析度時有效 |
| 體積・質量加權分布 | 使用如雷射繞射法等靜態光散射技術，按體積加權的分布 | 每個粒子的貢獻與其體積成正比，相對貢獻與粒徑的三次方成比。從營銷角度也有價值 |
| 強度加權分布 | 使用動態光散射技術，按光強度加權的分布 | 每個粒子的貢獻依賴於散射光強度，使用瑞利近似時非常小粒子的相對貢獻與粒徑的六次方成比 |
基準的差異與數據轉換
數量基準和體積基準因測量方法不同，若要在不同基準間比較數據需要轉換，特別是將雷射繞射法的體積基準數據轉換為數量基準是不推薦的。
可將粒徑數據從一種分布轉換為另一種分布，但這需要對粒子的形狀及其物理特性作假設。
例如，用影像分析法測量，然後按體積加權的粒度分布與雷射繞射法測得的粒度分布完全一致的可能性應該被視為極低。
在比較同一樣品中由不同方法測量的粒徑數據時，需注意，根據所使用和報告的分布類型，粒徑結果可能完全不同。
這在下列例子中明顯顯示，例子使用由直徑5納米和50納米的相同數量的粒子組成的一個樣品。數量加權的分布中，兩種類型的粒子被賦予相等的權重，強調5納米小粒子的存在。
另一方面，光強度加權的分布中，50納米的粗粒子具有高達一百萬倍的信號。體積加權的分布中，獲得的數據在這兩者之間。
可將粒徑數據從一種類型的分布轉換為另一種類型的分布，但這需要對粒子的形狀及其物理特性作假設。
例如，用影像分析法測量，然後按體積加權的粒度分布與雷射繞射法測得的粒度分布完全一致的可能性應該被視為極低。
分布統計
“世界上有三種謊言：謊言、赤裸裸的謊言，和統計。” – Twain, Disraeli
用於粒子徑分布報告的參數
為簡化粒度分布數據的解釋，可以計算多種統計參數並編制報告。對某樣品最適合的統計參數取決於數據的應用和比較的對象。
例如，要為樣品中數量最多的粒徑製作報告，可以從以下參數中選擇。
| 指標名稱 | 說明 | 例子 |
|---|---|---|
| 平均徑 | 族群的「平均」粒徑 | – |
| 眾數徑 (Mode) | 出現頻率最高的粒徑 | 例如：數據 {1, 2, 2, 3, 4}，眾數為 2。 |
| 中位徑 (Median) | 將粉體按粒徑分類使得大與小的一半相等, 所得的粒徑 | 例如：數據 {1, 2, 3, 4, 5}，中位數為 3。數據 {1, 2, 3, 4}，(2 + 3) / 2 = 2.5。 |
| 費雷徑 (Feret Diameter) | 測量物體形狀的指標，定義為物體的最長直徑，對粒子或細胞的尺寸評估特別有用。 | – |
| 馬丁徑 (Martin Diameter) | 評估物體形狀的指標，尤其是考慮粒子形狀不規則性的測量。 | – |
如許多樣品所示，粒度分布的形狀是非對稱的，如下圖所示的三個值從不會完全相等。
平均徑
根據分布數據的收集方法和分析方法，存在許多不同的平均值定義。粒度測量中最常用的三個定義如下。
| 平均的種類 | 符號 | 說明 |
|---|---|---|
| 算術平均 | D[1, 0] / Xnl | 定義: 當需要測量粒子計數時重要 用途: 已知樣品中粒子數時計算，僅限於計數粒子 |
| 表面積矩指數平均 | D[3, 2] / Xsv | 定義: 關乎特定表面積時相關 用途: 考慮生物利用度, 反應性, 溶解度等，清晰表達粒度分布中細小粒子的存在 |
| 體積矩指數平均 | D[4, 3] / Xvm | 定義: 反映構成標本體積大部分的粒子的直徑 用途: 彰顯粒度分布中大粒子的存在，與大多數樣品相關 |
下列粒度分布示例顯示表面積矩指數平均和體積矩指數平均。若衡量大多數由粗粒子組成的樣品的粒徑為目的, 則D[4, 3]為最適合。
另一方面，如實際上更重要的是測量細小粒子存在的比例，則D[3, 2]更為合適。
百分位數
對於如雷射繞射法等體積加權的粒度分布，在樣品體積中的最大粒徑的特定比例製作參數報告通常很有幫助。
百分位數定義為XaB，有以下意義。
例如，Dv50是體積基準的中位粒徑，樣品體積的50%低於這個最大粒徑。
如頻率圖和累數圖所示，Dv10、Dv50和Dv90是最常見的報告百分位數值。
通過監控這三個參數，能探查有否發生主要粒徑的顯著變化, 或分布末端是否有變化。
如果有變化, 可能如下圖粒度分布那樣, 因為存在細小粒子或過大粒子/凝聚體.
粒子形狀・粒子的輪廓定義
粒子是複雜的三維物體，因此有必要像測量粒徑一樣，簡化粒子的描述以進行測量和數據分析。
粒子形狀的測量最常使用影像處理法。在這種情況下，收集到的數據是粒子輪廓的二維投影圖。粒子形狀的參數可以用簡單的幾何計算從這個二維投影圖求得。
粒子形狀
粒子的整體形狀可以使用諸如長寬比等相對簡單的參數來進行特性評估。如以下粒子的圖像為例，長寬比可以簡單的被定義為:
長寬比 = 寬 / 長
粒子的輪廓
粒子的輪廓可提供有關特性的資訊如表面粗糙度，還可檢測到凝聚的粒子。為了計算粒子輪廓參數, 則使用了凸包周長這一概念
一旦獲得了凸包周長，可以基於它定義像包絡度和鋭度的參數。它們按以下方式計算:
- 包絡度 = 凸包周長 / 實際周長
- Solidity（鋭度）= 環繞實際周長面積 / 環繞凸包周長面積
擁有非常光滑輪廓的粒子，凸度 / 成固率值接近1。而粗糙輪廓的粒子或者凝聚的一次粒子，凸度 / 成固率值低於1。
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若想了解更多粒度分布
本篇文章簡述了，在本博客資料下載排行榜前列的受歡迎白皮書「粒子特性評估的基礎指南」。
基礎指南目錄
- 前言 3
什麼是粒子？ 3
為什麼測量粒子的特性？ 3
哪種粒子特性的測量至關重要 4
粒子特性 5
粒徑 5
粒度分布 6
粒子形狀 11
粒子特性評估技術 14
哪種粒子特性評估技術需要 14
取樣 14
樣品分散 15
技術：雷射繞射粒度測定法 17
技術：動態光散射法（DLS） 19
原理 19
技術：自動影像處理法（粒子影像成像法） 21
技術：電泳光散射法（ELS） 23
粒子相關特性：流變學 24
參考文獻 25
雷射繞射 散射式粒子徑分布設備研討會視頻
本公司的專家提供口述講解。
全 11 個部分內容的視頻，每則數分鐘到最多15分鐘。
粒子測量研討會內容
1. 粒子徑分布的定義
2. 測量精度和設備使用區分
3. 雷射繞射・散射法的原理
4. 雷射繞射・散射式設備構成（Mastersizer 3000）
5. 噴霧用雷射繞射・散射式設備
6. 用於工藝的粒子徑分布測量設備
7. 雷射繞射・散射式測量條件的最佳化
8. 買換雷射繞射・散射式設備時的注意事項
9. 雷射繞射・散射式常見「怪異數據」的原因及對策
10. 雷射繞射・散射式特點總結
粒度分布計介紹
1, 雷射繞射散射法 Mastersizer
Mastersizer 是能夠以一秒內獲取10,000次高速數據的高精度、高再現性粒子徑測量裝置。
Mastersizer解決測量過程中的疑惑！
問題1：方法（測試法）的設置和最佳化困難
問題2：被不同型號和製造商的設備差異困擾
問題3：經驗值的差異反映在測量結果中
問題4：希望對測量結果有確信
2, Zeta電位測量裝置 Zetasizer
Zetasizer系列是一台設備可應對粒徑測量、Zeta電位測量、分子量測量的納米粒子及高分子分析設備。
Zetasizer解決進行Zeta電位測量時常遇到的問題！
問題1：鹽濃度高導致無法準確測量Zeta電位
問題2：希望測量的粒子接近性能極限的粒子尺寸
問題3：不清楚獲得的結果是否是可靠的
問題4：解析度有限
問題5：樣品變化迅速，測量無法跟上
問題6：不清楚粒子濃度
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