粒度分析期间的兼容性

Mastersizer 2000 及 Mastersizer 3000  

粒度分析儀 之间的兼容性  

 

要在不同的激光衍射粒度设备之间兼容方法，需要考虑以下三个变量 

• 粒度计算参数 – 光学特性、分析模型等 
• 测量参数 – 设备大小范围、黑度范围、测量时间等  
• 样品分散状态 – 泵和搅拌器速度、超声处理时间及分散装置压力设定等影响 

如果所有这些变量都正确传递，并且两个设备的粒度都在范围内，就可以获得良好的匹配。  不过当颗粒大小接近最大值和最小值时，由于MS3000的改进性能，结果可能会有所不同。

 


本文的目的是比较Mastersizer 2000系统与Mastersizer 3000系统的计算、测量及分散设置。若无法直接传递参数，则可建议进行测验以确定适当的设置以获取可比较的结果。

 


在两个系统之间的方法兼容性的易用性取决于最初的方法准确性。方法的开发和验证将在一个单独的应用笔记中提供详细说明[1, 2, 3]。 

粒度分布计算

 


激光衍射设备使用光学模型解释测量的散射数据并计算粒度分布。 

 


光学特性 

 


最全面的光学模型是Mie理论。在此理论中，用户必须输入样品（折射率和吸光率）及分散剂（折射率）的光学特性。Mastersizer 2000和Mastersizer 3000均使用折射率和吸光度（虚部分折射率）的准确值，这些值可从数据库中选择，也可以添加新值。通常，在定义Mastersizer 2000和Mastersizer 3000的光学特性方面没有区别。 

 


但是，为了精确的方法传递，检查光学特性是否正确是很重要的。使用错误的光学特性会因为检测器设计的不同而在各系统中得到不同的结果。 

 


上图显示了使用Mastersizer 2000和Mastersizer 3000的Mastersizer 2000默认（不准确）光学特性（折射率=1.52，吸光度=0.1）测量碳酸钙样品的结果。该结果显示了微分分布的形态差异及Dv10值的显着变化。 

但是，使用正确的光学特性可以在两个系统之间获得良好的结果兼容性。Figure 4 显示了使用相同的碳酸钙样品并使用折射率1.6和吸光度0.01在两个设备上测量和分析的结果。 

 

该结果显示两种粒度分布之间的更高相似性，并且两个设备的测得百分位值均在ISO重复性限度[4]内。 


这两幅图还显示了各光学特性集中的分析残差（residual；值越低表示数据拟合越好）。使用1.6和0.01时，两个设备报告的残差均降低。这意味着测得的散射数据和计算的散射数据之间的不同减少，并且这些光学特性更适合样品。 

 


本例显示了如果使用合适的光学特性可以获得良好的一致性，但即便使用不正确的光学特性，两种系统得到的结果也可能是一样的，为此应注意。 

分析模型
 

在衍射设备中，与用于解释散射数据的光学模型一起，分析模型用于在不同宽度的分布中获取更精确的数据解读。例如，通用模型一般适用于大多数粉末、沉淀物和乳剂样品。但对于分类物质或标准物质，窄范围模式的模型可能更合适。 

 


通过Table 1可以比较用于Mastersizer 2000及Mastersizer 3000的分析模型。虽然分析模型的名称可能改变，但大多数Mastersizer 2000和Mastersizer 3000的分析模型可以直接比较。 

测量参数 

 


为了在两个系统中获得等效数据，应设置可比较的测量参数，并考虑这些参数对结果的直接比较影响。 

 


设备尺寸范围
 

由于Mastersizer 3000的测量范围增强，当样品位于设备测量范围的最大或最小值时，结果可能会出现差异[6]。 

 

 

 

Figure 5 显示了在两个设备上测得的咖啡样品的结果。在这种情况下，获得了系统间的良好匹配。而且在该样品中使用了窄模模型以改善数据拟合。 

包含大于2000μm颗粒的样品在Mastersizer 3000上显示更多结果，而Mastersizer 2000结果可能出现截断。在此情况下，可以通过限制Mastersizer 3000中所用的分析尺寸范围来改善结果的可比性。 

 


Obscuration毛刺范围
 

在激光衍射测量中，与浓度有关的obscuration范围需要选择以在收集足够的散射数据的同时减少多重散射。
如果加入分散装置的样品量太少，低信噪比会导致结果不可重现。测量的可重现性可以通过测量物质的单独子样进行测试。 

obscuration太高，测量会受到多重散射的影响，在高obscuration下测得的粒度会减小。Mastersizer 3000由于其改善的光学设计，受多重散射的影响小得多。因此，进行obscuration优化是重要的。 

 

特别是对于小于1μm的样品，需要进行obscuration优化以稳定地测量粒度。 

 

 

 


Figure 6 显示了在同一乳液样品中通过两个设备进行的obscuration优化结果。在这里，我们绘制了Dv10，这是对obscuration最敏感的微粒子变化。在此情况下，Mastersizer 2000中随着obscuration的增加，测得的Dv10开始减少超过1%。相比之下，在Mastersizer 3000中，随着obscuration增加，尺寸减少更加逐步。 

多重散射是粒度依赖的，因此如Table 2所示，为粒度合适的obscuration范围是大有裨益的。 

 

样品	obscuration范围
	Mastersizer 2000	Mastersizer 3000
湿式( >20μm)	5 – 25%	5 – 25%
湿式(1-20μm)	1 – 10%	1 – 13 %
湿式(   <1μm)	1 – 5%	1 – 8 %
干式              這篇文章可能已自動翻譯 {{ product.product_name }} {{ product.product_strapline }} {{ product.product_lede }}