粒度分析的基本原理-3

下载



測量方法 

从前面的说明可以看出，由于测量颗粒的不同尺寸，我们可以预见到每种测量技术会产生不同的结果。我们现在将讨论主要不同方法的一些相对优缺点。

筛网

虽然这是一种非常古老的技术，但它具有经济实惠且适用于发现于采矿的大颗粒的优势。

Terence Allen 讨论了再生性筛网的难题，但许多用户的主要缺点如下：

 – 无法测量液滴或乳液。

– 在400#（38u）以下测量干粉非常困难。尽管湿筛法号称可解决此问题，但这种技术的结果表明生产能力非常低且实施困难。

– 像粘土一样具有粘性和团聚的物质很难测量。

– 诸如0.3u TiO2之类的物质无法通过筛网进行测量和解决。该方法本身不是一个好的解决方案。

– 测量时间越长，通过筛网掉落的定向颗粒就越小。这意味着测量时间以及给定的方法（例如敲击）需要精确标准化。

– 实际上不产生质量分布。相反，它依赖于测量颗粒的第二个最小尺寸。在制药行业，像对乙酰氨基酚（解热镇痛药）这样的棒状物质，可能会产生一些奇怪的结果。

– 耐久度（耐用性）对于用ASTM或BS筛网尺寸表进行测量是好的。而平均值和最大偏差上的容许耐差是可见的。

沉降

这在油漆和陶瓷行业中作为传统方法被使用，并提供一个有吸引力的低答案。

 

尽管制造商可能要求，但应用范围是2至50微米（Ref.1&2）。

测量原理基于Stokes定律方程。在 

 

  

设备可能像Andreason吸管一样简单，也可能包含使用离心机或X射线的更复杂的方法。

查看这个方程将表明一个或两个潜在的陷阱。

需要材料的密度。因此，此方法不适用于没有定居的乳液或密度较大的物质快速定居的乳液。

最终结果是Stokes直径（Dst），这与权重直径D[4,3]不同，只是在相同速度下的球体沉降比较粒子沉降速度。

共有的粘度项指的是“温度变化一度对粘度的变化影响2%”，因此需要对温度进行非常精确的控制。利用该方程计算定居时间相对简单。例如，一个具有2.5密度的SiO2微米粒子在20度水中的重力作用下沉1cm需要3.5小时。

因此测量非常缓慢并且重复会很乏味。

因此，尝试通过增大g值来改进情况。Ref.3讨论了增大g值的缺点。沉降技術的更明显批评可在Ref.2找到。 

 

Stoke’s定律仅适用于具有其体积和表面积最紧凑形状的球体。

因此，形状更不规则的’普通’粒子比球具有更大的表面积。

因为它们的相对球径增加导致的阻力增加，这些粒子会较慢下沉。

在像高岭土这样的盘状物质中，这种效果会更明显，并且可预期实际情况中的大偏差。

此外，小粒子会有两种竞争力（沉降力，布朗运动）影响。

Stokes’定律仅适用于沉降力。

上表显示了两种竞争力之间的对比。

如果沉降发生在小于2μm的颗粒上，则会显示出极大的误差（约20%），在0.5μm大小的颗粒中，误差会超过100%。

沉降技术提供了实际较小的值，这也是一些制造商误解的原因。

简言之，颜料用户的技术主要问题如下：

– 测量速度

使重复分析更加困难，并增加再团聚机会的测量平均时间约25分钟至1小时。

– 精确的温度控制

需要防止温度变化和粘度变化。

– 不能处理密度不同的混合物

许多颜料是由着色物质和体质颜料/填充物的混合物组成。

– X射线的使用

某些系统使用X射线，理论上所有员工都需监控。

– 范围有限 

在2μm以下，布朗运动占优势，系统不准确。在50μm以上，沉降剧烈，而Stokes定律的重新出现不合适。

示例6显示了沉降和激光衍射结果之间预期的差异。

电区感应 (Coulter Counter)
 

在稀电解质中的单模悬浮液中排列血细胞的技术是在1950年代中期开发的。

工作原理非常简单。

玻璃容器中有一个孔或刻痕。

稀碱性溶液被引导流经此孔，并通过它施加电压。

由于颗粒通过此孔流动，电容发生变化，这通过电压脉动或峰值表示。

在机器中测量峰值高度，并且这与标准乳胶的峰值高度相关。

因此，这种方法虽然不是完美的，但相对自然。
 

通过测量峰值下的区域而不是峰值高度，可以解决光束中颗粒取向的问题。
 

在血液细胞中，该技术非常好，这对于获得计数和体积分布都非常有用。
 

处理颜料（色素）这样的材料的工业中存在许多基本问题。
 

– 难以测量乳液。（喷洒是不可行的！） 

干粉需悬浮在载体中才能测量，所以不能直接测得。
 

– 必须在电解质中进行测量。  

对于有机物来说，由于不能在低导电性溶液如二甲苯、丁醇或其他中进行测量，因此在电解质中的测量是困难的。
 

– 这方法昂贵并且需要在蒸馏水和电解质中使用变革大小的校准标准。(Ref.2)
 

– 对于具有较宽粒径分布的材料，需要进行更换，较小的孔径存在堵塞风险，因此这种方法较慢。

– 该方法的基本限制在于小孔测量问题下的2μm难以测得，自然0.2μm的TiO2更无法测量。
 

– 多孔性颗粒由于表面积或表面大小测量带来很大问题。
 

– 高密度或大体积颗粒在测量前已经沉降，因此施加通过孔的力会很困难。
 

因此总之，该技术非常适合血球测量，但在许多工业材料的模糊特性中是…