激光衍射粒徑分析 – 樣品濃度/稀釋 (1)

「我們需要快速且靜態地表徵粒度分佈。估計的尺寸範圍涵蓋在激光衍射範圍內。現在該怎麼辦?」

現在,我們要進行樣品準備:我們能否確保正確地準備待測樣品?

就樣品準備而言,首要考量的是樣品濃度,或者說通常是稀釋。這裡我們將討論濕法分析和您需要了解的樣品濃度知識。

1. 為什麼樣品濃度重要?

上限:

激光衍射」是一種「第一性原理」技術,無需校準。

散射光的角度依賴性輪廓直接由粒徑及其光學屬性決定。因此,粒徑是從儀器探測到的光學圖案中計算得出。但請注意這裡。有一個關鍵假設 – 「單次散射事件 (SSE)」。換句話說,演算法假設入射光在被探測前只擊中一個顆粒。如果粒子濃度過高,那麼入射光在到達探測器前會與多個顆粒相互作用。這導致探測到的光屬性(角度、強度)會被儀器誤解——它仍認為只擊中了一個顆粒。

下限:

樣品濃度也有一個下限,以確保每次測量能獲得足夠的信噪比。

2. 這會如何影響結果?

過於濃稠:

在此情況下,結果會顯示得比實際更小。一般而言,粒子會將光從入射方向偏折開來。當入射光擊中多個顆粒時,它會更偏向於遠離入射方向,意味著較大的衍射角度。較大的角度與較小的粒徑相關。

粒子太少:

噪聲級別定義為在已經減去背景信號後數據中微小但隨機的波動。當系統中粒子非常少時,它不會與背景有本質上的區別,這意味著信噪比差。

3. 要測量的正確濃度範圍是什麼?

最簡短的回答是遮蔽度。

在將樣品引入測量系統時,Mastersizer 3000上的首選指標是「遮蔽度」。遮蔽度是探測器中心處接收到的激光能量減少量。

遮蔽度值位於軟體的左上角。綠色條會隨著系統內樣品濃度的變化而變化。當其值超過預設範圍時會變成橙色,這會被軟體排除。

濕法分析的建議遮蔽度範圍如下:

粒徑遮蔽度範圍
0.01 – 1 µm1% – 5%
1 – 100 µm5% – 10%
100 – 3500 µm10% – 20%
多分散樣品基於最大選擇

乾法分析如下:

粒徑遮蔽度範圍
凝聚的、細粒0.5% – 5%
易分散的、較粗顆粒1% – 8%

敬請期待下一篇博客,繼續討論:

  • 4. 如何準備和控制樣品以達到正確的範圍?
  • 5. 為什麼建議的遮蔽度範圍依粒子大小而定?
  • 6. 如何為自己的樣品優化遮蔽度?
  • 7. 是否有與粒子稀釋相關的問題?
  • 8. 是否有替代方法以避免樣品稀釋?

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