利用雷射繞射法的濕式分析方法

利用雷射繞射法的濕式分析方法 

 

 

概要

 

以濕式分析方法進行的粒子分析方式，是目前在雷射繞射法中為獲得重現性結果最為廣泛使用的方法。濕式分析方法能夠對自數微米大小的顏料到砂或沉積物，進行大範圍的粒子尺寸分析。針對大粒子或多種尺寸的混合粒子分佈情況，可利用與解決粒子沉澱問題相同的方式，通過調節分散媒的黏度進行測量。 

 

在雷射繞射測量方式中，由於可以使用多種分散媒，因此能輕鬆分散多種不同類型的粒子。此外，還可以在乾式方法中無法做到的情況下，優化分散穩定性。這是因為在濕式法中，分散媒內的粒子的分散能量要比乾式法中的分散能量更高。 

 

因此，濕式分析被認為是微米級物質重現性分散的唯一方法，尤其適用於像是黏性或強力凝聚的粒子這樣的大顆粒。與乾式相比，濕式分析法對於粒子粉碎性不會造成大的問題。 

 

雖然採用濕式分析法可以獲得良好結果，但這完全取決於分析者是否開發和應用正確的分析法。本文旨在為儀器使用者提供設立使用雷射繞射法的濕式分析方法的SOP時需考慮的重要因素的信息。雷射繞射法測量的設置簡單方便，但為了準確的分析，檢查下列表格中測量有關的項目非常重要。代表樣品數量與樣品本身的特性是一致的。分散粉末所需的分散媒的選擇和穩定化所需的各種添加劑。 

 

用戶應考慮適合用於獲得重現性的分散裝置，藉此達成在檢查粉末自身特性時的重要指標。這可以通過調整測量設置和遮蔽設置等其他分析選項設置以及利用超聲波進行樣品分散的分散能量實現。 

 


樣品的代表性

 

從散裝狀態的物質中取樣分析是粒子分析中的重要操作之一。如果樣品中存在大粒子（超過 70 微米），這尤其重要。由於雷射繞射法是一種基於體積的測量技術，因此對樣品中大顆粒的細微變化非常敏感。這是因為與小顆粒相比，粗顆粒佔據了更大的體積。（100 個 1 微米顆粒的體積相當於 1 個 100 微米顆粒的體積，因此表現出相同的分散反應）。有關取樣的問題可以在參考資料 1 中找到。 
 

如果取樣受到控制，則可以輕鬆獲得 ISO13320-1 訂的測量間重複性，ISO 標準規定的雷射繞射測量在 D(v,0.5) 中應在 3% 以內，D(v,0.1) 和 D(v,0.9) 中應在 5% 以內。如果取樣未受到控制，則測量間誤差可能超過 20%。 


分散媒選擇


在進行濕式分析時，選擇合適的分散媒是下一步。選擇分散媒時，以下事項很重要。  

•   能否讓雷射繞射測量能夠進行，分散媒對雷射光束是否透明。
•  所測量粒子是否與其他折射率不同（折射率差異須足以與測量到的散射強度區分開來）。
• 測量過程中不會溶解物質。
• 是否可以在不凝聚的濕狀態下測量粒子。
• 是否穩定到不會發生再聚集。
• 黏度過高或有氣泡產生不可接受。

 

 



水作為透明且價格低廉的物質，通常是首選。對於大粒子，即使普通自來水質量相較 SOP 設定時可能有變化，也能使用。如果可能，測量應使用去離子水，尤其是尺寸小於20時，自來水中的鹽份會引起粒子凝聚。為防止微粒凝聚，可能需要添加表面活性劑及其他穩定劑。
使用表面活性劑來幫助提高濕潤，為防止泡沫產生，表面活性劑的濃度需謹慎控制。 規範有關粒子與分散媒的表面活性劑資訊載於ISO 14887。 


測量條件設定
 

在 SOP 發展階段，樣品數量和分散設備設定怎樣影響粒子尺寸測量是需要考慮的重要指標。 

 

泵和攪拌器設定  

 

通過檢查隨著泵速增加粒子尺寸怎樣變化，可以輕易確定合適的泵和攪拌器速度。   

在圖2中可見示例。由於泵速不足以使大顆粒在樣品中懸浮，因此在低速下，粒子顯示出小尺寸。在 1500~3000 rpm 的高泵速情況下，粒子的尺寸顯示穩定值。這個速率表示粒子均勻分散在測量池內。