Laser散射和篩分：比較 – 問答

這源於任何需要超過三個數字來描述的不規則顆粒。最小的尺寸允許顆粒穿透篩網，（但只會停留在那裡）。第二小的尺寸允許顆粒穿過篩網。在許多人試圖思考顆粒如何通過篩網的情況中，他們往往會以三維實心物體來思考，而在這種情況下，第二小和第二大的尺寸是相同的。

雷射散射具有獲取顆粒大小分佈 (PSD) 的多項優勢，而不是僅在分佈的極端處獲得少量的點。如您所說，“結果不同”——這是預期的不同，因為測量的是顆粒的不同方面。

您的情況下，我會同時使用這兩種技術進行一段時間，並將散射結果添加至規格表。我會認識到結果不同，如蘋果與梨，不需要花時間使一種結果契合另一種結果（理想情況下，應對篩分結果進行校正以給出真實體積）。依我看，不需要啟動一個項目來嘗試將一種技術的結果轉換為另一種技術的結果——結果是大量Excel試算表，卻鮮有見解。平行運行這些系統，您將開始看到該散射技術提供的顆粒大小分佈資訊的價值。將兩種技術或規格引用至適當的位置。重要的是兩種技術都必須產生穩定且可重現的結果，否則您將一無所獲。專注於這方面——獲得出色的測量——並觀察篩分接連10次測量的困難，相較於散射的便利性……需要注意的是，很多客戶銷售其產品基於從篩分獲得的規格上，因此可能需要將雷射散射結果對映至篩分結果。這需要使用MS3000軟體的模擬功能，以及在發展此關係中的穩定數據的絕對需求。後來，Sarennah Longworth-Cook 的一場線上研討會針對這方面的需求，討論“如何在Mastersizer 3000上複製篩分分析”。

有關雷射散射方法開發，見：“激光散射方法開發的首字母縮略法”

這些是顆粒大小分佈的時刻均值。D[3,2]是表面積時刻均值，D[4,3]是體積/質量時刻均值。欲了解更多信息，請看附件以及最近的線上研討會：“基本粒径分析原理”

您是對的，乾法開發的壓力大小滴定不會產生平臺。正確的值依賴於粉末塗料的類型（環氧樹脂、聚酯、混合）並通過將（中位數，x₅₀）結果與濕法參考方法進行比較找到，後者在其中分散物料有可能達到平臺。我在以下線上研討會中展示的濕乾例子實際上都是粉末塗料（從示範幻燈片42開始，其中42是生命、宇宙和一切事物的答案）：“激光散射方法開發的首字母縮略法”。

您可以把粉末塗料潤濕一點添加稀釋界面活性劑以將其懸浮以進行測量。

篩分堵塞通常是由於小的初級顆粒尺寸引起顆粒的吸引和搭橋（這確實催生了一個名為“我們恨TiO2”的舊網站），通常還伴隨著濕度或黏附問題。

過多的小顆粒在雷射散射中很容易看到，並且可以在這個“次篩分”尺寸區域中測量，在這裡堵塞是更有可能發生的。小而粘性材料對於篩網是一個問題，因此被描繪為次篩分尺寸區域的< 38 μm區域。是的，在較小且較潮濕的材質中這是非常常見的。

在某些情況下，濕篩分可能有幫助，但在更小尺寸時屏幕阻塞仍然很常見。篩分不允許您像散射那樣分散顆粒，事實上，通過濕法散射方法的分散使您可以掌握存在的聚集程度——這是篩分無法真正做到的。

這是一個好的問題，但不是我們在研討會範疇內的問題——可能會在稍後的研討會中討論。 我們這裡有許多資料可以幫助您。我推薦精彩的“在桌邊示範”系列來看看如何進行乾法測量。例如Mastersizer 桌邊示範。

這是任何計量技術中至關重要的問題。顯然，任何儀器將測量它所獲得的數據，在最糟情況下“垃圾進=垃圾出”。可以使用4Q規則。

這關係到任何設定或將設定的規格。這取決於最終用戶規定。

答案決定測量中所需的能量，並且與材料的最終用途和使用的適合性密切相關。這取決於最終用戶規定。

這由材料和其製造模式設定。

這由使用者所使用的配件或購置的配件及所加樣品數量決定。這由您來控制！

我每年在Pittcon舉辦旨在解決這一問題的非常受歡迎的“顆粒大小分析的取樣”中午課程。在乾式分析中，我們可以使用許多克的樣品類似於篩分。我們可以直接用旋轉/旋轉分流器分攤樣品。在所有情況下，我們受限於規定規格所需的最小樣品質量。即便是正確分攤的樣品，如果沒有達到最小質量要求，從樣品異質性的變化（通常歸因於儀器變異性）將會引起變化。Pierre Gy花費了多年時間試圖傳達這些要點。我們也可以基於樣本異質性反算出最佳的標準誤差。

顆粒大小分析中基礎樣品誤差的評估
顆粒大小分析的取樣

遮擋度基本上是樣品光學濃度的度量。如果遮擋度在濕測量期間發生變化（例如），則表明有顆粒從系統中流失（例如，溶解）。我們檢查其值得穩定性。如果我們要求5秒的測量，那麼我們需要5秒（50000次快照在MS3000）已交付的測量—如果我們沒有獲得這些，則表示當時的材料不在需求的遮擋度限制之內。就乾式測量，我們通常希望控制範圍在0.5–5%左右以保持分散條件的穩定並最大限度減少粒子在文丘里分離後重新結合的變化。在濕法中，我們希望控制在±0.5%左右—而這由您來控制添加的量……對於較小的系統（通常<1微米），我們可能願意進行濃度研究，多重散射可能是一個須考量的問題，需要平衡這方面以獲得充足的信噪比（這始終是定義因素）。

遮擋度的變化，尺寸（x₉₀ 與 x₁₀）告訴我們關於系統以及在測量期間樣品發生的變化，我們需要了解這一點。通常對於QA而言，目標是穩定，穩定，和穩定—任何變化是樣品測量中流程發生的指標（可能是期望的如去集合，或非期望的如溶解）。這些變化需要被了解—當然，除非進行動態研究。

篩網遮擋通常由於小的初級粒徑引起顆粒之間的吸引和搭橋（這確實催生了一個名為“我們恨TiO2”的舊網站），通常還伴隨潮濕或黏附問題。過多的細粉在雷射散射中很容易看到，可以在此“次篩”尺寸區域中測量，在此區域更可能發生遮擋。

雷射散射不直接測量表面積。然而，它可以通過一系列（通常是無效的！）假設間接得出。實際上，如果您想定期測量表面積，我相信您會使用BET氮氣物理吸附。儘管可以將6/[D3,2]=SSA進行比表面積的換算，並且D[3,2]來源於D[4,3]—見附件基本原理。作為氮分子可以穿透到固體的所有孔洞中，而雷射散射（根據最簡單的類比）則看著顆粒的輪廓，這樣，BET值通常比由雷射散射得出的高很多。然而，這些技術之間通常有很好的相關性，我幾年前在一篇論文中探討過此問題。

基本粒徑分析原理（應用筆記）
微米尺寸的納米材料

如果測量期間有變化發生，那麼我們需要理解這些變化。作為方法開發的一般指導，請參見激光散射方法開發的首字母縮略法。

對於小物料（通常< 20 µm），我們需要控制以下內容：
散射 – 遵循上面所述的BDAS制度與附加的