卡路里計大師之路 Vol.2 續
使用等溫滴定式卡路里計 iTC200 吧!
※文章的最後可以下載資料。
仲村先生終於來到深田教授的辦公室。 深田教授!好久不見!!您還健康嗎?
仲村先生,您會來,真是太好了。我等你很久了。距上次見面已經有幾年了吧?呵呵。聽說您要使用ITC和DSC了。


我在公司使用iTC進行測量,但效果不佳……因此,我整理了一些問題。
哇,準備得真好。那麼,請讓我看看。
深田教授正在查看仲村先生的筆記。 仲村先生,您有很久沒使用這個系統了嗎?
DP較高,基線噪音水平增加,這是其徵兆。
替換對照槽中的水後也沒有改善嗎?
首先,我建議您進行徹底清洗。
另外,將來清洗也非常重要。
我自己測量每次都會用洗潔劑和超純水清洗槽和注射器。

我想就是這樣吧。可以用20 % Contrad 70或14 % Decon 90對槽進行加熱清洗。我記得說明書裡有提到。
啊,是這個吧!(手冊P41及(註1))
(註1)使用VP-ITC的人,請參照手冊P.45。若要更改夾套溫度,請在Thermostat/Calib.標籤中的設置點(℃)輸入溫度,然後點擊設置夾套溫度。 教授,如果DP值偏低,是不是因為氣泡進入了樣品槽,怎麼才能防止氣泡進入呢?
當注入溶液時,在注射器內取稍多一點(350 μL)的溶液,將針頭盡量靠近槽底,並緩緩注入。這樣通常沒有問題,但若是少量溶液,比方說,約50 μL,則需通過泵送在槽內產生對流來排出氣泡。
槽與管道之間的液量大約為50 μL,所以若超出進行泵送,則可能會重新進入氣泡,需留意。
此外,注射器在槽內上下緩慢移動,有助於排出於槽與管道交界處滯留的氣泡。
最後,很重要的一點!若溶液的溫度低於測量溫度,請提前返回測量溫度。據廠商稱,iTC200倒不需要進行樣品的脫氣(注2)。
隨著不斷測量,您會掌握技巧,請耐心堅持。
(注2)使用VP-ITC的用戶需進行脫氣後再測量。
關於參考槽,為什麼用超純水沒問題呢?通常實驗時應該配制緩衝液啊。
參考槽需要加入與樣品槽熱容相同的溶液,以消除外部的溫度波動。
水的熱容非常大,而且溶液中含量最高的也是水,所以參考槽用水就可以。
參考槽的水一週更換一次就行,不過,由於微量蒸發,若連續進行高溫測量,則需再次更換等。