成为卡路里监测大师的道路 Vol.5 自我排除故障 第1部分~第2部分
这里出现的人物和故事纯属虚构。
关于技术内容,我们得到了大阪府立大学客座研究员深田教授的建议。
可以在文章底部下载相关资料。请务必查看。终于到了关于ITC介绍的最后阶段。我们是否向大家提供了有助于研究的信息呢?
这次我们将通过实际数据展示,当获取到不规则的数据时,应该如何应对。
仲村先生。今天是关于ITC培训的最后一天。是不是感到很有信心呢?
是的!多亏了深田教授,我已经能够顺利完成实验操作和解析。谢谢您!
那很好。那么今天我想借助实际数据,讨论一下仲村先生在未来可能遇到的测量故障。
拜托了。
第1部分
常见的ITC故障 让我们思考其根本原因!
仲村先生,此前你已经经历了一些故障对吧?
例如滴定注射器无法清洗,DP值无法达到设定值等等。
是的。在这里,我们列举一些与数据而非系统相关的故障。
确实有很多。
是的。但是仲村先生,理解这些现象的原因,您就能自行解决这些问题。让我们一起来思考。
是的,请指教。
第2部分 基线位置异常!为什么!?
首先复习一下,您知道ITC中为什么信号会出现向上或向下吗?

这就是对的。ITC系统会控制样品池与参考池之间的温差。因此,样品测量前基线DP值低于设定值,说明样品池温度高于参考池。这可能的原因在此列出。
此前谈到过空调带来的影响,滴定注射器会改变样品池内的温度,并反映在DP上。这个滴定注射器是指这个吗?
不,这种情况下,滴定注射器物理上会与样品池碰撞。
物理碰撞??
当滴定注射器弯曲并接触到池内部时,会产生摩擦热。
竟然会这样!?
另外,对于iTC200,如果滴定注射器的螺母部分松动,注射器无法正确设定,会碰到池底。

补充说明。VP-ITC中即便注射器没有调节高度或弯曲,也会导致类似问题。而且,当开始测量后,DP值长时间持续为负时,可能是注射器弯曲或撞到池壁造成的。
那旋转速度呢?

旋转速度越快,摩擦越容易发生,DP值越低的趋势。
原来如此!基线下降是因为样品池内温度上升导致的。那温度设定的影响呢?

这里的数据是VP-ITC采集的,参考功率设为11 μcal/sec,绘制了随测量温度变化的基线DP值。您可以看到测量温度越高,DP值越低。但在实际测量室温下影响不大。明白了吗?
是的。
到此为止,我们看到了系统问题导致的基线位置异常对样品测量的影响。仲村先生,除系统以外,还有哪些因素会影响基线位置呢?
根据以往经验,溶液中存在空气,或池脏了。

没错。监视开始滴定前的DP值,可以判断哪个池中混入气泡。通常应在±1 μcal/sec范围内。样品池中有气泡,DP偏低;参比池中气泡,DP偏高。可以吗?
是的!样品池脏时,DP值也会偏低。
是的,大多数情况下,DP不稳定是因样品池脏而导致的。如之前所述,每次测量用14% Decon 90(或20% Contrad 70)清洗样品池,以保持系统良好状态。务必进行维护。

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