什麼是分散？ 開發優化濕法分散的方法-2

用於激光衍射粒徑測量的

濕法或液體分散方法開發 

測量條件

從激光衍射測量中獲得可靠的結果也需要設定適當的測量條件。設置對象如下：

 遮光範圍
 測量時間
 攪拌速度

需要測量的樣品量

樣品濃度應適合激光衍射測量，以獲得足夠的信噪比或代表大量物質的樣品。然而，不應加入過多樣品以避免因為多重散射而影響測量。

在激光衍射系統中，樣品濃度由遮光這一參數測量，該參數表示穿過樣品的激光光的損失比例。

每個測量系統中都有一定量的噪音，Mastersizer通過在樣品添加階段消除背景信號後出現在數據中的隨機變動來確認這一噪音（參見圖 6）。

因此，要獲得穩定的散射信號數據，必須添加足夠的樣品以超過這些隨機變動水平。

系統中不需要太多的散射超出噪音水平。例如，圖 7顯示了從 300nm 樣品獲得的散射數據，在 3% 遮光下提供了穩定且可重現的結果。因此，小顆粒的系統噪音水平定義了遮光下限。

對於粗顆粒，遮光下限由樣品準備而非信噪比定義。如果多個代表性樣品的測量結果顯示高度可變性，則應增加樣品的質量和測量時的遮光度。

激光衍射測量的遮光上限由稱為多重散射的效應定義。系統中對散射數據進行解釋的理論假定打到檢測器的激光光被單個顆粒散射。

當樣品池中顆粒濃度過高時，可能激光光在打到檢測器前被多於一個顆粒散射。這一效應如圖所示：

這種多重散射現象使激光光更大角度散射。由於大角度散射與更細顆粒相關，多重散射會導致顆粒大小過低的結果。

圖 9顯示了遮光範圍在5%和18%之間時對同一樣品的顆粒大小分布。5%和7%遮光下的大小分布非常相似，這表明在遮光範圍內沒有多重散射。當遮光度超過9%時，分布形態發生變化，出現更細顆粒。

從中可以看出，當遮光度超過9%時，測量受多重散射影響，因此此樣品的適當遮光上限為9%。

多重散射或樣品準備引起的測量影響程度取決於待測物質的顆粒大小。細顆粒測量受多重散射影響更多，而粗顆粒測量則更受樣品準備影響。以下表 3列出了隨顆粒大小變化的遮光建議範圍。

表 3: 隨顆粒大小變化的遮光建議範圍

測量時間

濕法激光衍射測量的測量時間應足夠長，以使分散裝置中的代表性顆粒樣品能夠在測量池中循環。所需時間取決於樣品的顆粒大小和多分散性。

較短的測量僅適用於細小且單分散性的樣品，而對於粗顆粒或寬分布的樣品，需要更長的測量時間。如果較大的顆粒或多分散性樣品的重複測量顯示較高的可變性，延長測量時間可能會改善重複性。

圖 10顯示了包含顆粒大小範圍廣泛（從 1μm 到 700μm）樣品的顆粒大小分布。使用測量時間從1秒到20秒對此樣品進行重覆測量。

圖 11顯示了測量時間增加時 5 次重覆測量中相對標準差的減少。在超過10秒的測量時間範圍內，可變性未超出 ISO 標準 [1] 定義的可接受範圍。

攪拌機速度

濕法分散裝置的攪拌機應確保分散均勻，樣品穿過測量池具有代表性。對較大或密度較大的物質，應進行攪拌速度調整以確保樣品中的所有顆粒懸浮。對於乳濁液樣品，通過操作攪拌機進行攪拌速度調整，可以了解滴徑在哪個速度下開始破裂。

圖 12顯示了銅粉樣品的攪拌速度調整結果。攪拌速度增加時，由於更多大顆粒被懸浮，因此測得的顆粒大小增加。對於此樣品，由於顆粒大小在該區域穩定，因此建議超過 2500rpm 的攪拌速度。

結論

從濕法激光衍射測量中是否能獲得可重複的結果由三個主要因素決定。

第一個因素是收集代表大量物質的樣品，

第二個因素是達到分散的穩定狀態，

第三個因素是設置適當的測量條件。

本應用筆記討論了如何進行測試以評估樣品如何受到這些因素的影響。

執行部分描述的測試可以提高對測量物質的理解並增強顆粒大小結果的可重複性。

此外，開發健壯的方法可以使顆粒結果不易受到設備和方法整個壽命週期中可能遭遇的小測量條件變化的影響，從而提供對開發的測量方法的維護和未來使用的信心。

參考文獻

[1] ISO13320(2009). 顆粒度分析 – 激光衍射方法，第一部分：一般原理