什麼是分散？潮濕分散優化方法的開發 – 第2部分

測量條件

獲得穩定和可重複的雷射繞射測量結果需要使用適當的測量條件。關鍵參數包括：

• 遮擋範圍
• 測量時間
• 攪拌器速度

樣本數量

為確保樣本濃度適用於雷射繞射測量，必須加入足夠的樣本以達到足夠的信噪比並提供批量材料的代表性樣本。然而，應避免過多的樣本加載，因為它可能導致由多重散射引起的測量錯誤。

在雷射繞射系統中，樣本濃度通過稱為遮擋的參數進行測量，這表示雷射光穿過樣本時損失的百分比。每個測量系統都具有一定程度的噪音。在Mastersizer系統中，這種噪音可以在樣本添加階段移除背景信號後觀察到數據中的隨機波動（圖6）。

為了獲得穩定的散射數據，高於噪音水平，必須加入足夠多的樣本。然而，僅需要足夠的散射以超過噪音門檻。例如，圖7顯示了一個300納米樣本的散射數據，在3%的遮擋下提供穩定和可重複的結果。

對於細小顆粒而言，較低的遮擋限度由系統噪音水平決定。對於粗顆粒而言，較低的限度由抽樣考慮而非信噪比決定。如果粗材料的多次測量顯示出高變異率，增加樣本質量和遮擋水平可能會提高重複性。

雷射繞射測量中的上限遮擋由稱為多重散射的效應決定。

解釋雷射繞射數據的理論假設到達探測器的光僅被一個粒子散射。如果粒子濃度過高，光在到達探測器之前可能被多個粒子散射。

多重散射促使光在較高的散射角被探測到。因為高角度的散射與較小的粒子相關，多重散射導致粒子尺寸被低估。

圖9顯示了在遮擋值5%至18%之間從同一樣本測得的粒徑分佈。在5%和7%的遮擋下，測得的分佈非常相似，表明沒有發生多重散射。超過9%的遮擋，分佈形狀發生變化，顯示出越來越多的細小顆粒，這表明遮擋超過9%的測量受到了多重散射的影響，且9%代表該樣本的適當上限遮擋。

測量受樣本或多重散射影響的程度取決於粒子大小。細小顆粒的測量通常更易受到多重散射的影響，而粗顆粒的測量更多受限於取樣效應的影響。

測量時間

對於濕法雷射繞射測量，測量時間必須足夠長，以確保一個代表性樣本的粒子通過測量單元循環。

所需的測量時間取決於粒子大小和樣本多分散性。僅細小的單分散樣本需要較短的測量時間。對於粒徑分佈較廣的粗材料或樣品，通常需要更長的測量時間。

如果重複測量多分散性高的粗或樣本顯示出較大變異性，增加測量時間可能會提高重複性。

圖10顯示了一個包含從1μm到700μm的粒子的樣本的粒徑分布。重複測量使用了從1到20秒的測量時間進行。

圖11展示了隨著測量時間增加，五次重複測量中相對標準偏差的減少。變異性保持在ISO標準定義的測量時間超過10秒時的可接受範圍內。

攪拌器速度

濕法分散單元中的攪拌器必須保持均勻的分散並確保通過測量單元的樣本代表批量材料。

對於大或高密度材料，應進行攪拌器速度滴定以確認所有粒子在測量過程中保持懸浮狀態。

對於乳化樣本，攪拌器速度優化可以幫助識別由於過度攪動而開始分解的滴點。

圖12顯示了對一個銅粉樣本進行的攪拌器速度滴定的結果。隨著攪拌器速度的增加，較大的粒子保持懸浮在分散中，導致測得的粒子尺寸增加。

對於此樣本，建議攪拌速度超過2500 rpm，因為在此操作區域內測得的粒子尺寸保持穩定。

結論

獲得可重複的濕法雷射繞射測量結果的能力取決於三個關鍵因素：

1. 獲取一個代表性樣本的批量材料
2. 達到穩定的分散狀態
3. 建立適當的測量條件

本文描述了一系列可用於評估這些因素如何影響測量質量的實用測試。

進行這些測試有助於提高對所測量材料的理解，並能顯著提高粒徑結果的可重複性。

開發穩健的測量方法還有助於確保結果對操作條件的小變化不敏感，從而在儀器和分析方法的壽命中保持信心，使該方法能夠在未來可靠地維持和使用。

參考文獻

[1] ISO 13320（2009）。粒徑分析 — 雷射繞射方法 — 第1部分：一般原則。

進一步閱讀

本文探討了測量條件如遮擋、測量時間和攪拌器速度如何影響粒徑測量的質量和可重複性。

要從濕法分散方法開發的基礎開始閱讀，閱讀 第1部分：什麼是分散？潮濕分散優化方法的開發 – 第1部分。