FP定量結果誤差的原因是什麼?
1.螢光X射線分析與檢量線
螢光X射線分析法因樣品前處理簡便、穩定性高及適用濃度範圍廣而在廣泛行業中使用。不過,進行定量分析時,由於樣品內部存在的元素間產生二次激發或吸收等影響,因此需要使用相同基體的標準物質來繪製檢量線。因此,需準備各基體的標準樣品,若市面上無法購得,則需自製標準樣品以獲取,耗費大量精力。
2.FP法
FP法是Fundamental Parameter Method(基本參數法)的縮寫,指的是基於物理常數,從組成已知的樣品中計算出理論X射線強度的方法。
3.FP法定量與誤差
使用FP法後,即使沒有每個基體所需的螢光X射線用標準物質和檢量線,也能進行元素的定量分析。此外,結合自動定性分析,還可實現自動定性和自動定量分析,大幅提升螢光X射線的應用範圍。
然而,為提高定量精度,仍有若干注意事項。在螢光X射線分析中,假設樣品處於完全均一狀態進行FP計算,但若樣品前處理導致粒徑、礦物效應等影響,則須增加產生相同效應的標準樣品,或通過玻璃珠法等前處理獲得更高精度。此外,由於計算時總量為100重量%,所以螢光X射線對碳或氧等輕元素的定量精度較低,需提供適當資訊。一般來說,這類輕元素作為”平衡”(餘量)成分輸入組成式,或使用散射線來校正輕元素的影響。測量輕元素中的重元素時,因X射線穿透深度增加,需要輸入樣品的重量、面積、密度。此外,液體或鬆散粉末法中,需校正有機薄膜的材質或厚度。
4.參考例:FP定量結果誤差的原因是?
A先生、B先生、C先生用同一液體樣品進行了FP定量分析。FP定量計算後比較結果,A先生的矽、鋇均接近標準值。B先生的鋇含量超過標準值兩倍以上,C先生的矽含量超過標準值兩倍以上。
為何會有這樣的定量值差異?
液體樣品的FP定量結果


提示:A先生正確輸入了校正參數,其餘兩人輸入時樣品參數有誤。
- 實際輸入樣品量較少的是B先生還是C先生?
- 錯誤指定平衡成分的是B先生還是C先生?
5.JASIS 2024 新技術說明會
以上對FP定量誤差進行了說明,關於此參考例中提出的誤差原因及解決方法,將在即將到來的JASIS新技術說明會中詳細解釋。請務必蒞臨參加。
2024年9月6日11時~11時30分 TKP(舊APA)會場 No.2號室
「那些定量值!真的正確嗎?意外地不為人知的螢光X射線定量值的誤差因素及其解決方法」

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