Comparando técnicas de ICP-MS, ICP-OES e XRF para testes de impurezas elementares em produtos farmacêuticos

Na fabricação de ingredientes farmacêuticos ativos (IFA), toda oportunidade para otimizar etapas do processo é inestimável. Certas etapas, no entanto, não podem ser eliminadas – por exemplo, regulamentações como USP 232/233 e ICH Q3D estabelecem limites rígidos quanto à presença de impurezas metálicas em formulações de medicamentos. Como resultado, a análise elementar é sempre um processo crucial.  

Embora a espectroscopia de plasma acoplado indutivamente, utilizando espectroscopia de emissão óptica (ICP-OES) ou espectrometria de massa (ICP-MS), forneça resultados precisos, são técnicas demoradas, causando gargalos nos fluxos de trabalho e atrasando decisões. Como alternativa mais rápida e econômica, a fluorescência de raios X (XRF) pode simplificar e acelerar a análise elementar. 

O que é Espectrometria de Massa de Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-MS)? 

ICP-MS é uma técnica analítica usada para detectar e quantificar elementos traços e isótopos com limites de detecção na faixa de partes por trilhão (ppt), tornando-se uma das técnicas mais precisas para análise elementar. As amostras são dissolvidas utilizando ácidos perigosos por vários dias e depois ionizadas por um plasma acoplado indutivamente. Um espectrômetro de massa então detecta e separa os íons despojados com base em sua razão massa-carga, identificando e quantificando os elementos na amostra.  

O que é Espectroscopia de Emissão Óptica de Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES)? 

ICP-OES é outra técnica poderosa para análise elementar, embora ofereça um nível de sensibilidade inferior (tipicamente partes por milhão) comparado ao ICP-MS. Em vez de um espectrômetro de massa, utiliza emissão óptica para detectar elementos. Um plasma de alta temperatura excita átomos na amostra dissolvida, fazendo-os emitir luz em comprimentos de onda característicos. Um espectrômetro mede então a luz emitida para determinar a concentração de elementos na amostra.  

Desafios da análise elementar baseada em ICP 

Para muitas empresas farmacêuticas, o ICP-MS é a tecnologia preferida para atender a suas necessidades de análise elementar, seja internamente ou terceirizando para uma organização de pesquisa contratada (CRO). No entanto, o ICP nem sempre é a melhor ferramenta para o trabalho quando se trata de ingredientes farmacêuticos ativos (IFAs): 

• Preparação de amostras perigosa e demorada:  As amostras devem ser dissolvidas em produtos químicos agressivos como ácido fluorídrico, o que leva de horas a dias e deve ser preparado por um especialista dedicado em ICP.  

• Essa preparação extensa de amostras resulta em longos ciclos de feedback: Isso significa que você pode esperar pelo menos 24 horas e, às vezes, vários dias para obter resultados. 

• A precisão fornecida pelo ICP nem sempre é utilizada de forma eficaz: Por exemplo, durante as etapas iniciais da eliminação de metais, a sensibilidade do ICP excede em muito o necessário para fazer o trabalho. 

Em contraste, a análise elementar baseada em XRF requer quase nenhuma preparação de amostra ou treinamento, é não destrutiva e está listada na USP 232/233 e ICH Q3D como uma alternativa adequada ao ICP-MS ou ICP-OES.  

Por que a XRF é ideal para aplicações farmacêuticas 

XRF é uma técnica analítica usada para determinar a composição elementar de materiais. Ela expõe uma amostra a raios X de alta energia, que excitam os átomos no material. Esses átomos então emitem raios X secundários (fluorescentes), que são característicos de elementos específicos. Ao medir os comprimentos de onda e intensidades dessas emissões, um espectrômetro XRF pode identificar e quantificar os elementos presentes na amostra. 

A XRF é amplamente utilizada em indústrias como mineração, testes ambientais e, cada vez mais, na farmacêutica. Na verdade, sua capacidade de analisar sólidos, líquidos e pós com preparação mínima de amostras a torna particularmente atrativa para testes de medicamentos e excipientes.  

Com XRF para desenvolvimento farmacêutico, a análise elementar é mais rápida, fácil e econômica – enquanto mantém conformidade com USP 232/233 e ICH Q3D.  

Como selecionar a solução certa para você 

A Malvern Panalytical oferece três espectrômetros XRF adequados para uso em pesquisa e fabricação farmacêutica: 

• Epsilon 1 é um analisador XRF portátil que fornece uma análise direta de elementos residuais e inspeção eficiente de matérias-primas.  

• Epsilon 4 é um instrumento XRF de bancada adequado para análise de impurezas elementares em IFAs e excipientes, em conformidade com as recomendações do ICH Q3D e USP 232/233. 

• Revontium™ é um analisador XRF compacto que oferece análise elementar de alta qualidade em um formato compacto de mesa, combinando o desempenho de XRF de montagem no chão com a versatilidade de instrumentos de mesa. 

Se você gostaria de discutir como a XRF pode agregar valor aos seus processos farmacêuticos ou agendar uma demonstração para ver por si mesmo, por favor contate nossos especialistas.