Espalhamento de Raios X a baixo ângulo (SAXS)

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Análise de nanoestruturas

SAXS é uma técnica de análise que mede as intensidades dos raios X espalhados por uma amostra como uma função do ângulo de espalhamento. As medições são feitas em ângulos bem baixos, geralmente entre 0,1 e 5 graus. 


Da lei de Bragg, entende-se que, com a redução do ângulo de espalhamento, características estruturais muito maiores são analisadas. Um sinal de SAXS é observado sempre que um material contém características estruturais na escala de comprimento de nanômetros, geralmente na faixa de 1 a 100 nm. Por outro lado, o espalhamento de raios X a ângulo amplo (WAXS), também conhecida como difração de raios X a ângulo amplo (WAXD), analisa estruturas no material na escala de comprimento bem menor, a de distâncias interatômicas. Small angle X-ray scattering and wide angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) are complementary techniques. 


A configuração experimental das medições da SAXS usa uma geometria de transmissão. A ótica de raios X que cria um feixe de raios X incidental bem estreito, porém altamente intenso, é essencial. Isso acontece porque o sinal dispersivo comparativamente fraco que vem da amostra precisa ser medido no local imediato do feixe direto. Também é importante usar um detector com alta linearidade, alta faixa dinâmica e ruído intrínseco insignificante. Uma alta resolução espacial do detector é vantajosa para a instrumentação de SAXS de ponta, já que possibilita uma boa resolução de baixo ângulo, mesmo com uma configuração experimental compacta.

Espalhamento de Raios X a baixo ângulo (SAXS) para análise de nanomateriais - aplicações

A SAXS é uma das técnicas mais versáteis para a caracterização estrutural de nanomateriais. As amostras podem ser objetos sólidos, pós, géis ou dispersões líquidas, podendo ser amorfas, cristalinas ou semicristalinas. As medições exigem apenas uma preparação mínima da amostra, geralmente feita no local. Por ser uma técnica agrupada, a SAXS analisa características estruturais medidas em um volume grande de amostra.

Entre as amostras comuns que podem ser estudadas pela SAXS estão:

  • Dispersões/coloides de nanopartículas líquidas  
  • Nanopós
  • Nanocompostos
  • Polímeros
  • Surfactantes
  • Microemulsões
  • Biomacromoléculas
  • Cristais líquidos
  • Materiais mesoporosos

Pela avaliação dos perfis de dispersão medidos, é possível obter diversas informações a respeito da estrutura e das propriedades dos materiais, como:

  • Distribuição de tamanho da nanopartícula 
  • Forma da partícula
  • Estrutura da partícula (p. ex., core-shell)
  • Área de superfície específica
  • Comportamento de aglomeração das nanopartículas
  • Distribuição de tamanho do poro
  • Fases cristalinas do líquido

O controle desses parâmetros é essencial, pois são correlacionados com as propriedades químicas e físicas dos nanomateriais. Eles ainda determinam o desempenho do material na aplicação. SAXS é uma ferramenta útil tanto em P&D, para o desenvolvimento de novos materiais, como no controle de qualidade.

A Empyrean Nano edition é uma plataforma de espalhamento de raios X dedicada, que viabiliza diversas técnicas de espalhamento de raios X para a aplicação da caracterização estrutural de (nano)materiais em várias escalas de comprimento.

As plataformas de difração de raios X Empyrean multifuncional podem ser configuradas de forma rápida e compacta para medições de SAXS. É grande a variedade de componentes óticos, fases de amostras e detectores. A configuração pode ser adaptada a exigências específicas de amostra e desempenho. O

ScatterX78 é um acoplamento PreFIX ao Empyrean, que possibilita medições de SAXS/WAXS de alto desempenho. A via do feixe é evacuada para que se atinja uma boa sensibilidade, inclusive para amostras de dispersão fraca.
Nossos detectores de pixel híbrido superam nessa aplicação, graças a seu nível de ruído intrínseco muito baixo, alta faixa dinâmica, alta linearidade do índice de contagem e seus pequenos pixels.

Nosso software EasySAXS contém todas as ferramentas para a análises de dados de SAXS. Ele possibilita a redução dos dados, uma análise de dados independente de modelo, determinação da distribuição do tamanho das partícula, além de adequação e simulações com diversos modelos. O software ainda oferece opções de automação e geração de relatórios. Ele conta com algoritmos avançados e comprovados, que podem ser facilmente acessados em uma interface gráfica de usuário. O EasySAXS foi desenvolvido para facilitar ao máximo o uso e é ideal para usuários iniciantes e mais experientes.