Espalhamento de Raios X

Os raios X são espalhados por elétrons em um material. A partir do padrão de interferência medido de todas as ondas dispersadas, o usuário consegue deduzir informações sobre nanoescala e ordem anatômica ou desordem de determinada amostra. De materiais estruturados periodicamente, a dispersão de Bragg individual é observada, enquanto a dispersão difusa prevalece no caso de materiais desordenados.

Os instrumentos da Malvern Panalytical oferecem uma variedade de técnicas de espalhamento de raios X flexíveis, que abrangem diversos vetores de dispersão para a análise de materiais em massa e filmes finos.  

SAXS (espalhamento de raios X a baixo ângulo)

SAXS é uma das ferramentas mais versáteis para analisar estruturas e dimensões em nanoescala em uma variedade de tipos de amostras (líquido, pó, sólido e gel...). As amostras podem ser amorfas, cristalinas ou semicristalinas. As amostras típicas que podem ser investigadas com SAXS incluem dispersões coloidais, tensoativos, polímeros, biomacromoléculas, membranas, nanocompostos, nanopós e materiais porosos. A orientação de estruturas anisotrópicas em nanoescala pode ser investigada medindo padrões 2D SAXS.

Bio-SAXS (espalhamento de raios X a baixo ângulo-Biológico)

O espalhamento de raios X a baixo ângulo aplicada a soluções de proteínas diluídas tornou-se uma técnica de biologia estrutural aceita e em rápida ascensão. Ela fornece informações, por exemplo, sobre o tamanho e a forma geral da proteína, dobramento e desdobramento, comportamento da agregação, estabilidade e peso molecular. As medições podem ser feitas sob condições quase nativas, e sob variação de, por exemplo, concentração de proteína, pH, força iônica ou temperatura. Fundamentalmente, o SAXS também permite uma reconstrução do envelopamento de forma molecular de baixa resolução e, portanto, fornece informações complementares às obtidas a partir de XRD ou RMN de cristal único.

USAXS (espalhamento de raios X em ângulo ultrapequeno)

Para a caracterização de amostras contendo partículas ou características estruturais na faixa de tamanho de várias centenas de nanômetros, a resolução de uma instalação SAXS convencional é insuficiente. A resolução de ângulo ultrapequeno é atingida com o uso de uma configuração experimental com base na ótica de alta resolução.  

WAXS (espalhamento de raios X a ângulo amplo)

Com base no padrão de espalhamento medido nos maiores ângulos, pode-se identificar e quantificar fases cristalinas que estão presentes em uma dada amostra, assim como estimar o tamanho dos nanocristalitos. A orientação da cela cristalina em estruturas anisotrópicas, por exemplo, em polímeros, pode ser deduzida a partir de padrões de 2D WAXS.

Espalhamento total (análise de função de distribuição em pares atômicos) 

Esta técnica usa radiação forte e leituras do detector até ângulos 2theta muito elevados para adquirir dados de espalhamento até os mais altos vetores possíveis de dispersão. A partir da função de distribuição do par atômico (PDF) deduzido, é possível deduzir a ordem atômica de curto alcance em materiais nanocristalinos e desordenados.

GISAXS (espalhamento de raios X a baixo ângulo com incidência rasante)

Esta técnica é usada para investigar nanoestruturas em filmes finos. A sensibilidade da superfície é atingida com o uso de uma geometria de feixes de incidência rasante. 

Reflectometria de raios X

A partir de um perfil de refletividade de raios X medida, o usuário consegue determinar a espessura, a interface e a rugosidade da superfície, além das densidade dos elétrons em filmes finos em camadas. 

A combinação de USAXS com medições SAXS/WAXS e PDF permite a caracterização de estruturas hierárquicas em várias escalas de comprimento, cobrindo os espaçamentos de Bragg desde sub-Ångström até mícron(s).