Visão geral

Análise de (nano)material em várias escalas de comprimento

Como nenhum outro instrumento laboratorial no mercado, o Empyrean Nano edition abrange espaçamentos de Bragg desde sub-Ångströms até mícrons e uma faixa q de vetor de dispersão há quase cinco décadas - sem lacunas.

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A combinação de USAXS com medições SAXS / WAXS e PDF no Empyrean Nano edition permite exclusivamente a caracterização de estruturas hierárquicas em várias escalas de comprimento, cobrindo os espaçamentos de Bragg desde sub-Ångström até micron(s). 

Como funciona

O Empyrean oferece suporte a uma variedade de técnicas de dispersão de raios X

SAXS Dispersão de raios X em pequeno ângulo 

SAXS é a principal aplicação do Empyrean Nano edition. É uma das ferramentas mais versáteis para analisar estruturas e dimensões em nanoescala em uma variedade de tipos de amostras (líquido, pó, sólido e gel...). As amostras podem ser amorfas, cristalinas ou semicristalinas. As amostras típicas que podem ser investigadas com SAXS incluem dispersões coloidais, tensioativos, polímeros, biomacromoléculas, membranas, nanocompósitos, nanopós e materiais porosos. A orientação de estruturas anisotrópicas em nanoescala pode ser investigada medindo padrões 2D SAXS. Saiba mais sobre SAXS

Bio-SAXS SAXS em biomacromoléculas 

A dispersão de raios X em baixo ângulo aplicada a soluções de proteínas diluídas tornou-se uma técnica de biologia estrutural aceita e em rápida ascensão. Ela fornece informações, por exemplo, sobre o tamanho e a forma geral da proteína, dobragem e desdobramento, comportamento de agregação, estabilidade e peso molecular. As medições podem ser feitas sob condições quase nativas, e sob variação de, por exemplo, concentração de proteína, pH, força iônica ou temperatura. Fundamentalmente, o SAXS também permite uma reconstrução do envelopamento de forma molecular de baixa resolução e, portanto, fornece informações complementares às obtidas a partir de XRD ou RMN de cristal único. O software EasySAXS da Malvern Panalytical também está disponível para análises de dados bio-SAXS básicos. Os dados podem ser exportados em um formato compatível com o software EMBL ATSAS, que pode ser usado para a reconstrução da forma da proteína em 3D e outras tarefas avançadas.

WAXS Dispersão de raios X em ângulo amplo

Com base no padrão de difração medido nos maiores ângulos, pode-se identificar e quantificar fases cristalinas que estão presentes em uma dada amostra, assim como estimar o tamanho dos nanocristalitos. A orientação da cela cristalina em estruturas anisotrópicas, por exemplo, em polímeros, pode ser investigada medindo padrões de 2D WAXS. 

USAXS Dispersão de raios X em ângulo ultrapequeno 

Para a caracterização de amostras contendo partículas ou características estruturais na faixa de tamanho de várias centenas de nanômetros, a resolução de uma instalação SAXS convencional é insuficiente. Na óptica de alta resolução do Empyrean Nano edition em combinação com o goniômetro de alta resolução, é possível acessar ângulos ultrapequenos, tão pequenos quanto 2theta de 0,005 graus. As oscilações características na curva de dispersão a partir de partículas altamente monodispersas podem ser facilmente resolvidas, mesmo com um diâmetro de partícula tão grande quanto 1,5 µm. 

Os experimentos de dispersão total utilizam a radiação de radiação dura e analisam até ângulos 2theta muito elevados para adquirir dados até nos vetores de dispersão mais elevados possíveis. A partir da função de distribuição do par atômico deduzido (PDF), é possível deduzir a ordem atômica de curto alcance em materiais nanocristalinos e desordenados. O Empyrean Nano edition é equipado com o detector GaliPIX3D e com dispositivos antidispersão eficazes, permitindo obter dados experimentais de alta qualidade e, opcionalmente, em condições não ambientais. Os resultados estão de acordo com os que podem ser obtidos em instalações de radiação sincrotrônica. Leia mais sobre dispersão total.

Adicionemais aplicações - também como atualizações futuras 

Dependendo do seu interesse específico de pesquisa, o Empyrean Nano edition pode ser aprimorado mais ainda, por exemplo, agregando técnicas de filme fino, como GISAXS e refletividade de raios X, difração clássica de raios X de pó ou tomografia computadorizada. A Malvern Panalytical também desenvolve constantemente opções adicionais, melhorias e soluções analíticas que são retrocompatíveis com as plataformas de instrumentos Malvern Panalytical existentes.

Características

Máxima flexibilidade

A flexibilidade única para configurar de forma fácil e rápida o Empyrean Nano edition para as diferentes técnicas de dispersão de raios X é possível graças a uma plataforma de goniômetros de dois círculos, na qual podem ser montados os módulos de raios X rapidamente intercambiáveis e pré-alinhados (PreFIX) e as plataformas da amostra. Considerando que as medições de SAXS podem ser feitas facilmente com um detector estático, o goniômetro entra em jogo para acessar a variação angular estendida que é necessária para WAXS e, finalmente, para as medições de dispersão total (PDF). Com uma menor largura de passo 2theta de 0,0001 graus, o goniômetro de alta resolução também é prontamente compatível com a aplicação de USAXS. Para obter os vetores de dispersão mais elevados possíveis, a ampola de raios X Cu padrão pode ser facilmente trocada por uma Ag ou uma Mo.

Máxima flexibilidade

Detectores de alto desempenho

O desempenho do detector de raios X é crucial para a obtenção de dados de dispersão de raios X de alta qualidade. Nossos detectores de área de pixel híbrido, GaliPIX3D e PIXcel3D, destacam-se por seu ruído intrínseco muito baixo e um alto alcance dinâmico. A alta resolução espacial dele permite instalações experimentais que são bastante compactas e que se adequam convenientemente dentro do raio do goniômetro de 240 mm. O detector GaliPIX3D, com 100% de eficiência de absorção para a radiação Cu, Mo e Ag, é o detector preferido quando se deseja executar não só SAXS / WAXS, mas também medições rápidas de PDF.

Detectores de alto desempenho

SAXS/WAXS com ScatterX78

Com o módulo ScatterX78, é possível fazer medições da dispersão de raios X em ângulos pequenos e grandes (SAXS/WAXS) em nanomateriais.
O sinal de SAXS permite a análise dimensional e estrutural de um material em nanoescala. Informações complementares sobre as fases cristalinas, o tamanho dos nanocristalitos e sua orientação podem ser obtidas a partir do sinal WAXS. ScatterX78 pode ser usado para a caracterização de uma variedade de amostras, como dispersões coloidais, polímeros, soluções de proteína, surfactantes, nanopós e cristais líquidos.
SAXS/WAXS com ScatterX78

Opção USAXS para resolução de pequeno ângulo definitiva

No Empyrean Nano edition, a resolução pode ser forçada a ângulos ultrapequenos usando um tipo de instalação experimental Bonse-Hart com base em componentes ópticos pré-alinhados e de alta resolução. Com essa instalação de USAXS, o menor ângulo de dispersão acessível é de aproximadamente 0,005 graus, com o maior espaçamento de Bragg correspondente de 1.700 nm.

Opção USAXS para resolução de pequeno ângulo definitiva

Gabinete de fácil acesso e seguro contra radiações

O Empyrean Nano edition cumpre com todos os regulamentos relevantes internacionais em matéria de segurança elétrica, mecânica e de raios X, por padrão também para radiação dura. A instalação experimental fica dentro de um gabinete seguro contra radiação e que conta com grandes janelas transparentes. As portas de ampla abertura permitem um fácil acesso à instalação quando necessário.

Gabinete de fácil acesso e seguro contra radiações

Especificação

Carcaça

Gabinete seguro contra radiação com grandes janelas transparentes e portas de ampla abertura.

Goniômetro

Tipogoniômetro de dois círculos vertical; geometria teta - teta
Raio240 mm
Resolução0,0001 grau
InterfacesTipo PreFIX, permitindo a troca rápida de óticas, estágios e detectores pré-alinhados

Especificações SAXS / WAXS

Comprimento da câmera480 mm
Fonte de raio Xampola de raios X de alta resolução vedada (ânodo de cobre)
Tipo de colimaçãocolimação de linha (padrão)
possibilidade de transformar em colimação de ponto
Ótica de feixe incidenteEspelho de raios X com foco 1D
Via do feixeScatterX78, evacuado (< 0,1 mbar); inclui cápsula de amostra
Suportes de amostralíquidos, sólidos, pós
Controle de temperaturao suporte capilar controlado por temperatura (5-70 °C)
usa capilares de background baixo descartáveis
Bloqueio de feixebloqueios de feixe para colimação de linha e ponto - facilmente comutável; semitransparente
Detectordetectores de área de pixel híbridos, de baixo ruído:
GaliPIX3D: sensor CdTe; resolução de 60 µm ou
PIXcel3D: sensor de Si; resolução de 55 µm
Modo de mediçãodetector estático ou móvel (padrão completo 1D ou 2D)
Intervalo de 2theta acessível0,08 - 78 graus
Faixa q acessível0,006 - 5.14 Å-1
Espaçamento de Bragg máximo100 nm
SoftwareData Collector, EasySAXS, XRD2Dscan, HighScore (Plus)

Especificações de USAXS

Fonte de raio Xampola de raios X de alta resolução vedada (ânodo de cobre)
Tipo de colimaçãocolimação de linha
Ótica de feixe incidenteMonocromador Ge(220) de quatro cristais
Ótica de recepçãoCristal de analisador Ge (220) de três reflexões
Estágios/suportes de amostralíquidos, sólidos, pós
Alimentador automático de amostrasopcional para sólidos e pós
Detectorcontador proporcional, PIXcel3D ou PIXcel1D
Modo de mediçãoanálise de etapa (0D)
2theta mínimo0,0050 grau
Valor q mínimo0,00036 Å-1
Espaçamento de Bragg máximo1700 nm
SoftwareData Collector, EasySAXS


Especificações de dispersão total (análise de PDF)

Fonte de raio Xampola de raios X vedada (ânodo de Ag ou Mo)
Tipo de colimaçãocolimação de linha
Ótica de feixe incidenteEspelho de raios X com foco 1D ou sistema de fendas
DetectorGaliPIX3D: sensor CdTe com eficiência de 100% também para radiação dura ou contador de cintilação
Modo de mediçãomóvel (1D ou 0D)
2Theta máximo160 grau
Valor q máximo22 Å-1
SoftwareData Collector, HighScore (Plus)

Suporte

Serviços

Soluções para maximizar o retorno do seu investimento

Para garantir que o instrumento permaneça em condição máxima e funcione no nível mais elevado, a Malvern Panalytical oferece uma grande variedade de serviços. Nosso conhecimento e nossos serviços de suporte garantem o funcionamento ideal do instrumento.

Suporte

Manutenção para sempre

  • Suporte remoto e por telefone
  • Manutenção preventiva e verificações
  • Contrato de atendimento flexível ao cliente
  • Certificados de desempenho
  • Upgrades de hardware e software
  • Suporte local e global

Conhecimento

Agregando valor aos seus processos

  • Desenvolvimento/otimização na preparação da amostra
  • Metodologias de análise 
  • Soluções completas para XRD 
  • Operações através de IQ/OQ/PQ, garantia de qualidade (GLP, ISO17025), estudos interlaboratoriais
  • Automação de processos do laboratório
  • Serviços de consultoria

Treinamento e formação

  • Treinamento presencial ou em nossos centros de competência
  • Ampla variedade de cursos básicos e avançados sobre produtos, aplicativos e softwares