Dispersão total

Técnica analítica de dispersão total ou análise de função de distribuição de pares

PDF455x255.jpg

Materiais desordenados

A dispersão total ou a análise de função de distribuição de pares é uma técnica analítica que pode fornecer informações estruturais de materiais desordenados usando o padrão de difração de pó. Tanto a dispersão de Bragg quanto a dispersão difusa subjacente são determinadas. A técnica da função de distribuição de pares também é conhecida como análise de dispersão total. A partir dos picos de Bragg em um difractograma de raios X, a ordem de longo alcance dos átomos pode ser deduzida. A ordem de curto alcance, ou seja, a estrutura atômica local, está presente nas caraterísticas amplas e menos bem definidas do difractograma. Esta estrutura local é descrita quantitativamente pela função de distribuição de pares atômicos.

Aplicações de análise de função de distribuição de pares (PDF)

A análise da função de distribuição de pares é aplicada à caracterização estrutural de materiais que são intrinsecamente desordenados. Esses materiais podem ser amorfos, pouco cristalinos, nanocristalinos ou nanoestruturados. Normalmente, essas amostras são:

  • Nanopós
  • Vidros
  • Polímeros
  • Ingredientes farmacêuticos
  • Líquidos

A função PDF em si também é usada pela indústria farmacêutica como impressão digital para materiais amorfos. Outras áreas atraentes de pesquisa química de estado sólido para análise de PDF incluem o estudo de materiais relacionados à energia: materiais para células de combustível de óxido sólido (SOFC), materiais magnéticos, MOFs, zeólitos e materiais de bateria de lítio.

Determinação e análise da função de distribuição de pares (PDF)

A partir do difractograma de raios X medido, a chamada função de estrutura é determinada seguindo as etapas iniciais de redução de dados básicos. A função de distribuição de pares atômicos radiais é então calculada por uma transformação de Fourier. A função de distribuição de pares descreve a probabilidade de encontrar dois átomos separados por uma certa distância no material sob investigação. O software é então usado para encontrar o modelo estrutural que melhor se adapta à função PDF determinada.

Requisitos para medições de função de distribuição de pares (PDF)

Para obter a resolução espacial desejada para a estrutura atômica local, a aquisição de dados para análise de PDF deve ser realizada:

  • Até ângulos de difração o mais alto possível (grande intervalo Q)
  • Usando raios X de comprimento de onda curta (radiação de alta energia)
  • Com estatísticas de contagem muito boas
  • Com supressão de fundo ideal.

Devido a esses requisitos exigentes, a técnica, até recentemente, dependia quase exclusivamente de feixes de raios X de alta qualidade disponíveis em fontes de radiação de síncrotron. Na prática, muitas vezes é difícil e demorado obter acesso a essas instalações de grande escala. Portanto, é altamente desejável e, às vezes, até mesmo necessário realizar uma pré-triagem em amostras candidatas no laboratório de pesquisa com antecedência.

Soluções da Malvern Panalytical para análise de função de distribuição de pares (PDF) no laboratório

A plataforma de difração de raios X multifuncional Empyrean pode ser configurada para experimentos de espalhamento total para análise de PDF.

A configuração usa:

  • Tubo de raios X de prata ou molibdênio
  • Espelhos de focagem de feixe incidente ou um sistema de colimação de fenda
  • Girador capilar
  • Detector de pixel híbrido (GaliPIX3D), detector de linha (X’Celerator)
  • Kit antidispersão para supressão de fundo.

Muita atenção foi dada para obter um fundo limpo e sem características, o que é essencial para a obtenção de resultados significativos em materiais altamente desordenados ou totalmente amorfos.

Os dados experimentais obtidos com os sistemas Malvern Panalytical permitem a comparação com os resultados do síncrotron. Os dados brutos medidos podem ser processados e posteriormente analisados com pacotes de software de análise de PDF que estão disponíveis como freeware.