Wettrenn- und Trockenzerstreuungsverfahren

Die Wahl der am besten geeigneten Zerstreuungsmethode bei der Charakterisierung von Materialien mithilfe der Laserbeugung sollte sowohl von den physikalischen als auch von den chemischen Eigenschaften Ihrer Probe und dem Ziel des Zerstreuungsverfahrens abhängen. Es stehen zwei Methoden zur Verfügung – die Nasszerstreuung und die Trockenzerstreuung. Beide Methoden haben ihre eigenen Stärken und sollten mit Sorgfalt und Bedacht angewendet werden, um gültige Ergebnisse zu gewährleisten.

Bevor wir fortfahren, klären wir, worüber wir hier sprechen. Bei der Trockenanalyse wird die zu analysierende Probe in einen sauberen Druckluftstrom in einem Venturi eingebracht. Der Druckabfall über den Venturi wird so angepasst, dass gerade genug Energie aufgebracht wird, um die Zerstreuung zu bewirken, ohne die Partikel zu zerbrechen. Im Gegensatz dazu erfordert die Nassanalyse, dass die Partikel in einer geeigneten Flüssigkeit dispergiert werden, wobei die Prozesse des Benetzens und sanfter Scherung beim Rühren zur Deagglomeration führen. Zusätzlich können Ultraschall eingesetzt werden, um die Agglomerat-Trennung zu unterstützen – dieser Prozess erfordert eine sorgfältige Optimierung.

Einflussfaktoren bei der Wahl zwischen Nass- und Trockenzerstreuung

Bei der Entscheidung zwischen Nass- und Trockenzerstreuung umfassen die Einflussfaktoren den natürlichen Zustand der Probe, die Leichtigkeit, mit der sie dispergiert werden kann, und das Volumen der zu messenden Probe.
Probentypen, die von der Trockenzerstreuung profitieren, umfassen:

• Materialien, die sich in Wasser oder im flüssigen Medium auflösen
• Proben, wie z.B. magnetisierte Partikel, die sich im flüssigen Medium leicht agglomerieren
• Produkte, die zur Verteilung in Luft entworfensind, z.B. Sprays und inhalierte Medikamente

Die Nassmessung kann wiederum bevorzugt werden bei:

• kohäsiven und/oder sehr feinen Partikeln (unter 10 Mikrometer), die sich schwer vollständig mit Trockenverfahren dispergieren lassen
• hygroskopischen Materialien, die Gefahr laufen, Feuchtigkeit aus der Atmosphäre zu sammeln
• zerbrechlichen Partikeln
• toxischen Substanzen, die im nassen Zustand leichter kontrollierbar sind – geringeres Risiko unbeabsichtigter Inhalation

Wo die Probe ein Pulver ist, könnte die Trockenzerstreuung die einfachste Option darstellen. Trockenverfahren sind konzeptionell leichter zu entwickeln, da die Probenzufuhr und die aufgebrachte Zerstreuungsenergie die einzigen Messvariablen sind, die sorgfältige Beachtung erfordern. Trockenstreuer erfordern auch nur minimale Reinigung zwischen den Proben und können daher wesentlich schneller angewendet werden. Jedoch muss darauf geachtet werden, die Anforderungen für die Zerstreuung gegen das Risiko des Partikelbruchs auszubalancieren. Aus diesem Grund können viele Materialien im trockenen Zustand nicht charakterisiert werden, und eine Nasszerstreuung ist erforderlich.

Vergleich von Trocken- und Nassmessungen

 
Drucktitration für ein pharmazeutisches Pulver. Der Vergleich mit einer Referenznassmessung zeigt, dass dieses Material bei niedrigem Druck charakterisiert werden sollte.

ISO13320 (2009) merkt an, dass bei Anwendung der Trockenzerstreuung im „idealen“ Fall eine „Druck/Partikelgrößen“-Titration einen Bereich identifizieren sollte, in dem die Partikelgröße bei einer Reihe von Drücken nahezu konstant ist. Dies zeigt an, dass eine Agglomerat-Zerstreuung ohne Partikelbruch stattgefunden hat. In vielen Fällen, in denen dies nicht der Fall ist, wird es wichtig, Trockenmessungen mit Nassmessungen zu vergleichen, um die Bedingungen für die Trockenzerstreuung zu optimieren.

Wenn Sie sich über die Fortschritte bei der Zerstreuung von Trockenpulvern informieren möchten, empfehle ich Ihnen den Artikel „Investigating the dispersion of dry powders“, veröffentlicht in der Frühjahrsausgabe 2011 des Pharmaceutical Online Magazins.