Kompabilität der Partikelgrößenanalyseperioden

Mastersizer 2000 und Mastersizer 3000  

Partikelgrößenanalysatoren zwischen ihnen Kompatibilität  

 

Um Methoden zwischen verschiedenen Laserdiffraktions-Partikelgrößengeräten zu verwenden, müssen drei Variablen berücksichtigt werden. 

• Partikelgrößenberechnungsvariablen – optische Eigenschaften, Analysemodell, etc. 
• Messvariablen – Gerätegrößenbereich, Verschleierung, Messzeit, etc.  
• Probenzustand – kann durch Pumpen- und Rührergeschwindigkeit, Ultraschallzeitanwendung, Druck des Dispergerequipments beeinflusst werden. 

Wenn die oben genannten Variablen korrekt übertragen werden und die Partikelgrößen bei beiden Geräten innerhalb des Bereichs liegen, ist eine hervorragende Übereinstimmung erzielbar.  Wenn die Partikelgrößen nahe den maximalen und minimalen Werten liegen, entstehen Unterschiede durch die verbesserte Leistung des MS3000.

 


Der Zweck dieser Notiz ist es, die Rechner-, Mess- und Dispersionsparameter zwischen dem Mastersizer 2000 und dem Mastersizer 3000 zu vergleichen.  Falls die Variablen nicht direkt übertragbar sind, wird ein Test vorgeschlagen, um passende Einstellungen für vergleichbare Ergebnisse zu bestimmen.

 


Die Einfachheit der Methodenkompatibilität zwischen den beiden Systemen hängt von der Korrektheit der ursprünglichen Methode ab. Näheres zur Methodenentwicklung und -validierung wird in separaten Anwendungsnotizen [1, 2, 3] bereitgestellt. 

Berechnung der Partikelgrößenverteilung

 


Laserdiffraktionseinrichtungen verwenden optische Modelle, um gemessene Streudaten zu interpretieren und die Partikelgrößenverteilung zu berechnen. 

 


Optische Eigenschaften 

 

Existierende optische Modelle sind umfassend in der Mie-Theorie. Benutzer müssen die optischen Eigenschaften der Probe (Brechungsindex und Absorption) sowie des Dispergiermittels (Brechungsindex) eingeben.
Sowohl der Mastersizer 2000 als auch der Mastersizer 3000 verwenden die genauen Index- und Absorptionswerte (komplexer Brechungsindex), die aus einer Datenbank ausgewählt werden können. Es können auch neue Werte hinzugefügt werden. Im Allgemeinen gibt es keinen Unterschied in der Definition optischer Eigenschaften zwischen Mastersizer 2000 und Mastersizer 3000. 

 

Es ist jedoch wichtig, die Optik zur exakten Methodenübertragung zu kontrollieren. Bei falscher Optik können abweichende Ergebnisse durch die Konstruktionen der Detektoren entstehen. 

 


Die Abbildung oben zeigt die Ergebnisse von Mastersizer 2000 und Mastersizer 3000 mit den Standard- (ungenauen) optischen Eigenschaften von Mastersizer 2000 (Brechungsindex = 1.52, Absorption = 0.1) bei Messung einer Kalziumkarbonatprobe. Es zeigt signifikante Unterschiede in der Form der Verteilung in der Differenz und in den Dv10-Werten. 

Jedoch kann eine hohe Kompatibilität der Ergebnisse erreicht werden, wenn die richtigen optischen Eigenschaften verwendet werden.  Figure 4 zeigt die Ergebnisse der Analyse einer gleichen Kalziumkarbonatprobe bei beiden Geräten, wobei ein Brechungsindex von 1.6 und eine Absorption von 0.01 verwendet wurden.

 

Diese Ergebnisse zeigen eine ähnliche Annäherung der Partikelgrößenverteilungen, und die bei beiden Geräten gemessenen Perzentilen liegen innerhalb der ISO-Grenzen für Wiederholbarkeit [4]. 


Beide Abbildungen zeigen auch die Rückstände (restwert; ein niedrigerer Wert bedeutet bessere Datenanpassung) der Analyse mit jedem Satz optischer Eigenschaften. Wenn 1.6 und 0.01 verwendet werden, reduzieren sich die gemeldeten Rückstände bei beiden Geräten. Dies bedeutet, dass die Unterschiede zwischen gemessenen und berechneten Streudaten abnahmen und diese optischen Eigenschaften besser zur Probe passen. 

 


Dieser Fall zeigt, dass mit den richtigen optischen Eigenschaften eine gute Übereinstimmung erzielt werden kann. Es sollte jedoch hervorgehoben werden, dass bei falschen optischen Eigenschaften gleiche Ergebnisse in beiden Systemen auftreten können. 

Analysemodell
 

Laserdiffraktionsgeräte verwenden zusammen mit dem optischen Modell, das zur Interpretation der Streudaten verwendet wird, ein Analysemodell für genauere Datenanalysen bei unterschiedlich breiten Verteilungen. Zum Beispiel ist das allgemeine Modell für die meisten Pulver, Sedimente und Emulsionen geeignet. Allerdings könnte für kalibrierte Materialien oder Standardsubstanzen das schmale Modusmodell besser geeignet sein. 

 


Eine Tabelle verschafft einen Überblick über die Vergleichbarkeit der Analysemodelle, die in Mastersizer 2000 und Mastersizer 3000 verfügbar sind. Während die Namen der Analysemodelle geändert werden können, sind die meisten Modelle zwischen Mastersizer 2000 und Mastersizer 3000 direkt vergleichbar. 

Messvariablen 

 


Zur Erzielung vergleichbarer Daten in beiden Systemen müssen vergleichbare Messvariablen eingestellt und Probleme der Potenzialwirkung dieser Variablen auf die Ergebnisse allumfassend betrachtet werden. 

 


Gerätegrößenbereich
 

Aufgrund der erweiterten Messbereiche des Mastersizer 3000 können Unterschiede in Ergebnissen auftreten, wenn eine Probe nahe dem maximalen oder minimalen Messbereichslimit ist [6].  

 

 

 

Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse einer Messung von Kaffeematerial durch beide Geräte. Hier wurde eine hervorragende Übereinstimmung zwischen den Systemen erzielt. Ferner wird für diese Probe ein enger Modus zur Verbesserung der Datenanpassung verwendet. 

Proben mit Partikeln größer als 2000μm zeigen bei Messungen mit dem Mastersizer 3000 umfassendere result schützen, während die Ergebnisse des Mastersizer 2000 möglicherweise abgeschnitten sind. In diesen Fällen kann die Ergebnisvergleichbarkeit verbessert werden, indem der Größenbereich der Mastersizer 3000-Analyse eingeschränkt wird. 

 


Verschleierungbereich
 

Für Laserdiffraktionsmessung Auswahl des Verschleierungsbereichs (Konzentration) wichtig, um möglichst viele Streudaten zu bekommen und Mehrfachstreuung zu vermeiden.
Bei zu geringem Probenvolumen in der Dispergiervorrichtung wird die Datenwiederholbarkeit durch zu hohes Signalrauschen eingeschränkt. Wiederholbarkeit lässt sich durch Messung separater Teilproben testen. 

Bei zu hoher Verschleierung führt die Mehrfachstreuung dazu, dass angezeigte Partikelgröße fällt. Dies ist beim Mastersizer 3000 durch bessere optische Konstruktion weniger problematisch. Daher ist eine Verschleierungskalibrierung sinnvoll. 

 

Insbesondere bei Partikeln kleiner als 1μm ist Verschleierungskalibrierung notwendig um zuverlässige Maße zu erhalten. 

 

 

 


Abbildung 6 zeigt die Ergebnisse einer Emulsionsprobenverschleierungkalibrierung bei den beiden Geräten. Hierbei wurde der Dv10, der empfindlichste Wert für feine Partikel, gegen die Verschleierung aufgetragen. Ab einer Verschleierung von über 1% fällt der Dv10-Wert beim Mastersizer 2000. Beim Mastersizer 3000 hingegen ist der Rückgang des Dv10-Werts mit steigender Verschleierung weitaus gradueller. 

Mehrfachstreuung ist durch die Partikelgröße beeinflusst. Es wird empfohlen, geeigneten Verschleierungsbereich nach Partikelgröße in Tabelle 2 zu wählen.