Erfolgsstory – Hanyang Universität, Labor von Professor Sun Yang-Guk, Institut für Energietechnik

Erfolgsstory eines Kunden, der das XRD-Gerät ‚Empyrean‘ von Malvern Panalytical besitzt.

Wir haben Nam-Young Park aus dem Labor von Professor Sun Yang-Guk vom Institut für Energietechnik der Hanyang Universität getroffen, um über eine Erfolgsstory zur präzisen Analyse von Kathodenmaterialien für fortschrittliche Lithium-Ionen-Batterien und nächste Batteriegenerationen zu sprechen.

F: Welche Forschungen führen Sie durch?

Unser Labor konzentriert sich auf die Forschung und Entwicklung von Anodenmaterialien für fortschrittliche Lithium-Ionen-Batterien und Batterien der nächsten Generation mit höherer Kapazität, längerer Zyklenzahl und sichereren Materialien. Basierend auf einem grundlegenden Verständnis der physischen und elektrochemischen Eigenschaften von Materialien entwickeln und bewerten wir innovative Anodenmaterialien, um die Energiedichte, Zyklenlebensdauer und Stabilität von Lithium-Ionen-Batterien zu verbessern. Wir arbeiten mit in- und ausländischen Chemie-, Sekundärbatterie- und Automobilunternehmen zusammen, um Forschungs- und Entwicklungsarbeiten zu Kerntechnologien durchzuführen. Darüber hinaus erkunden und realisieren wir fortschrittliche Batteriesysteme für die Zukunft. Wir bemühen uns, mit diesen innovativen Batteriematerialien eine umweltfreundlichere Welt für die Zukunft zu schaffen.

F: Was sind die wichtigsten Herausforderungen und Aufgaben, denen Sie gegenüberstehen?

Mit dem steigenden Nickel-Gehalt von über 60% in Li[Ni_xCo_yMn_1-x-y]O2 (NCM) Anoden führt die durch das H2-H3-Phasenübergang induzierte Akkumulation anisotroper Verformung zu einem drastischen Anstieg der Mikrofraktur-Ausbreitung. Die daraus resultierenden Mikrofrakturen in Ni-reichen Anodenpartikeln können Kanäle schaffen, die das Eindringen des Elektrolyten in die Partikel ermöglichen und die Angriffsfläche für den Elektrolyten vergrößern. Um die Degradation von Ni-reichen Anodenmaterialien zu minimieren, konzentriert sich unser Labor auf die Modifikation von Mikrostrukturen, um die durch Gittervolumenänderungen induzierten inneren Verformungen zu verteilen.

Die Mikrostruktur der Anodenmaterialien wird hauptsächlich vom Hydroxid-Präcursor und dem Calcinationsprozess bestimmt. Das Brennen einer Mischung aus Hydroxidpräcursoren und Lithiummetalloxid bei hohen Temperaturen (700-800^oC) bildet eine schichtförmige Kristallstruktur, die fähig ist, Li⁺-Ionen (de)interkaliert zu werden. Während der Calcination kann jedoch das Gröberwerden der Primärpartikel die Mikrostruktur destabilisieren und die mechanische Stabilität der Anode gegen Mikrofrakturen schwächen. Wenn wir jedoch die Calcinationstemperatur oder die Haltezeit einschränken, um die Form der Primärpartikel zu kontrollieren, verhindert dies vollständig die Kristallisation der Anode. Folglich kann eine nachfolgende Kationenmischung das Zyklusverhalten verderben. Daher ist das Erreichen vollständiger Kristallisation ohne Agglomeration der Materialien eine der wichtigsten Aufgaben, die gelöst werden müssen.

F: Welche Ansätze/Lösungen wurden in Betracht gezogen und können Sie den Evaluierungsprozess und die Auswahl erläutern?

Es gibt typischerweise eine optimale Temperatur, bei der der Hydroxidpräcursor während der Calcination vollständig kristallisiert. Hohe Temperaturen können strukturelle Fehler wie Antisites-Defekte ausheilen, während übermäßig hohe Temperaturen zu Li-Reichtum und Kationenmischung führen. Da der Radius von Li⁺ (0,076 nm) und Ni²⁺ (0,069 nm) ähnlich ist, kann das Ausmaß der Kationenmischung, die durch den Li/Ni-Ortausch resultiert, zur Beurteilung der Kristallinität der schichtartigen Struktur verwendet werden. Durch die Kombination der Mikrostruktur und der strukturellen Informationen von Anodenpartikeln, die mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) erhalten wurden, bestimmen wir die optimale Calcinationstemperatur für das Anodenmaterial auf der Basis ihrer jeweiligen elektrochemischen Leistung.

F: Bevor Sie Malvern Panalytical XRD nutzten, welche Charakterisierungstechniken haben Sie angewendet?

Vor der Nutzung von XRD führten wir XRD-Analysen mit dem Partikelbeschleuniger in Pohang durch. Wir führten außerdem Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Analysen zur Bestätigung atomarer Kristallstrukturen durch.

F: Warum haben Sie sich für die Geräte von Malvern Panalytical entschieden und wie sehen Sie, dass es den Fertigungs-/Forschungs-/Entwicklungsprozess unterstützt?

Da XRD eine wesentliche Analyse ist, die viele Informationen über Kristallstrukturen bereitstellt, benötigten wir ein kompaktes und leistungsfähiges XRD-Analysegerät, das im Labor installiert werden kann. Das Malvern Panalytical XRD-System kann sowohl Pulverproben als auch Zellen in Pouch-Form ohne Demontage analysieren. Die In-situ-XRD-Analyse von Batterien kann detaillierte strukturelle Veränderungen während des Lade-/Entladens der Batterie liefern. Da der Kapazitätsverlustmechanismus von Ni-reichen Kathodenmaterialien weitgehend durch den H2-H3-Phasenübergang, wo abrupte Strukturveränderungen auftreten, bestimmt wird, ist die Analyse der strukturellen Veränderungen der Anode ohne Demontage der Zelle ein wichtiger Punkt in der Entwicklung hochenergetischer Ni-reicher Kathodenmaterialien.

F: Wie hilft Malvern Panalytical bei Ihrer Forschung und welche Geräte von Malvern Panalytical verwenden Sie? Welche Ergebnisse erhalten Sie mit diesen Geräten?

Unser Labor verfügt über ein XRD-Bodenmodell ‘Empyrean’, das sowohl im Reflexions- als auch im Transmissionsmodus analysieren kann. Der Reflexionsmodus wird zur Analyse von Anodenpulverproben verwendet, um Gitterparameter und Schichten zu bestimmen. Der Transmissionsmodus wird zur Analyse von Pouch-Zellen, die aus vielen Komponenten bestehen (Elektrode, Separator, Aluminium-Pouch etc.), genutzt. Der Zellpeaks wird bei Strukturveränderungen in der Kathoden während des Lade-/Entladungsprozesses analysiert. Zum Beispiel können die Veränderungen der Gitterparameter mit chemischer Zusammensetzung der Kathoden durch Rietveld-Verbesserung analysiert werden. Auch kann die Rückwirkbarkeitsfähigkeit der Kathodenmaterialstruktur durch Dekonvolution der (003)-Reflexion bei H2- und H3-Peaks während des H2-H3-Phasenübergangs analysiert werden. Die mit XRD-Analysen erhaltenen strukturellen Informationen der Kathodenmaterialien entsprechen unseren Erwartungen sehr gut.

F: Welche tatsächlichen Nutzbeweise konnten mit der Verwendung der Geräte von Malvern Panalytical erzielt werden?

Die intuitive Schnittstelle ermöglicht präzise Analysen. Zudem ist die Nutzung verschiedener Zubehörteile je nach Anwendung ein Vorteil.

F: Wie glauben Sie, dass Malvern Panalytical Geräte in der Zukunft beitragen werden und glauben Sie, dass es zusätzliche Entwicklungen oder Erweiterungen in Systemanwendungen geben wird?

Unser Labor plant, TR (Time-Resolved)-XRD-Analysen mit einer Hochtemperaturreaktorkammer durchzuführen. Durch TR-XRD-Analysen kann die Phasenveränderung während der Wärmebehandlung zeitlich, realitätsnah zum eigentlichen Calcinationsprozess analysiert werden.

Q: Wie sehen Sie die Zusammenarbeit mit Malvern Panalytical bei zukünftiger Arbeit?

Neben der Analyse der Kathodenmaterialien, die stark mit elektrochemischer Leistung in Verbindung stehen, erwarten wir, dass die Analyse der Kristallstruktur auch bei künftigen Batteriematerialien (Solid-State-Batterien, Lithium-Schwefel-Batterien) von großer Hilfe sein wird.

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