DLS in 30 Minuten – Fragen & Antworten

DLS misst die zufällige Bewegung von Partikeln, die einer Brownschen Bewegung unterliegen, und die Technik wird nicht anwendbar sein, wenn die Partikelbewegung nicht zufällig ist. Daher hängt die obere Größenbegrenzung von der Probe ab und wird normalerweise entweder durch den Beginn der Partikelsedimentation oder durch Zahlenfluktuationen definiert.

Alle Partikel werden sedimentieren und die Geschwindigkeit hängt von der Partikelgröße und den relativen Dichten der Partikel und des umgebenden Mediums ab. Für erfolgreiche DLS-Messungen sollte die Sedimentationsrate viel langsamer sein als die Diffusionsrate, da eine Folge langsamer Diffusion lange Messzeiten sind.

Das Vorhandensein von Sedimentation kann durch Überprüfen der Stabilität der Zählrate bei Wiederholungsmessungen derselben Probe bestimmt werden. Zählraten, die mit aufeinanderfolgenden Messungen abnehmen, weisen darauf hin, dass Sedimentation vorhanden ist, und das Expertenrat-System wird dies dem Benutzer mitteilen.

Ein weiterer zu berücksichtigender Faktor ist die Anzahl der Partikel im Messvolumen, wenn die Probe große Partikel enthält. Das Messvolumen ist der Schnittpunkt des Laserstrahls und der Detektoroptik.

Die Intensität des von großen Partikeln gestreuten Lichts wäre ausreichend für erfolgreiche Messungen. Die Anzahl der Partikel im Messvolumen kann jedoch so gering sein, dass schwere Fluktuationen der momentanen Partikelanzahl im Streuvolumen auftreten. Dieses Phänomen ist als Zahlenfluktuation bekannt und führt zu großen Fluktuationen in der gestreuten Intensität, die diejenige aufgrund der Brownschen Bewegung verdeckt.

Das Vorhandensein von Zahlenfluktuationen wird als erhöhte Basisebenen und/oder Zunahmen in der Korrelationskurve beobachtet, von denen unten Beispiele gezeigt werden. Für einen zufälligen Prozess wie die Brownsche Bewegung sollte die Korrelationskurve immer zerfallen.


Wenn die Fluktuationen groß sind, wird der Schnittpunkt variieren und kann größer als 1 sein, wie in der rechten Korrelationsfunktion gezeigt. Dies kann das Ergebnis unzuverlässig machen. In diesem Fall wird empfohlen, die großen Partikel durch Filtrierung oder Zentrifugation zu entfernen oder sie über einen längeren Zeitraum natürlich sedimentieren zu lassen.

Die größte Größe, die wir gemessen haben, beträgt 10 Mikrometer (9 Mikrometer Spitzenmodus), was eine Probe aus Polystyrol-Latex war, die in 13% w/v Saccharose zur Dichteanpassung der Partikel vorbereitet wurde.

Ein gemessener Schnittpunktwert, der größer als 1 ist, bedeutet normalerweise, dass die Probe sehr große Partikel/Aggregate/Staub enthält, die die Messungen beeinträchtigen. Wir bezeichnen diese als Zahlenfluktuationen (siehe obenstehende Frage).

Wenn eine Probe diese Art von Korrelationsfunktion aufweist, ist sie nicht für DLS geeignet und das große Material muss entfernt werden, bevor die Messungen erneut durchgeführt werden.

Blaue Pigmente sind mit einem roten Laser herausfordernd. Mit einem NIBS-Instrument (d. h. Rückstreuwinkel 173°) bewegt sich die Messposition bei starker Absorption des Lasers automatisch zur Küvettenwand hin. Es sind daher keine speziellen Vorsichtsmaßnahmen erforderlich. Versuchen Sie einfach, die Probe zu messen und prüfen Sie, wie gut der Schnittpunkt in der Korrelationsfunktion ist. Wenn der gemessene Schnittpunkt kleiner als 0.1 ist, sollte die Probe verdünnt und erneut gemessen werden, um zu bestätigen, dass die erhaltene Größe unabhängig von der Probenkonzentration ist [ISO22412 (2017)].

Der folgende Link führt zu einer Anwendungsnotiz, die Messungen an konzentrierten blauen Pigmenten mit einem Nano S NIBS Instrument beschreibt.

Überwachung von Pigmentmahlprozessen mittels dynamischer Lichtstreuung

Die untere Größenbegrenzung von DLS hängt von vielen Faktoren ab, wie der optischen Konfiguration des Instruments, Wellenlänge/Leistung des Lasers, Empfindlichkeit des Detektors, Probenkonzentration und dem Maß an überschüssiger Streuung. Letzteres ist der Unterschied in der Streuung zwischen dem verwendeten Dispergiermittel und dem Molekül/den Partikeln im Dispergiermittel. Je größer das Maß an überschüssiger Streuung, desto einfacher ist es zu messen.

Die kleinste auf einem Zetasizer gemessene Größe beträgt 0,6nm (Spitzenmodus) und hier ist eine technische Notiz, die die Messungen beschreibt.

Zetasizer Nano S und ZS Spezifikationen DLS Mindestgrößenbegrenzung

Die meisten Größentechniken verwenden einen äquivalenten kugelförmigen Durchmesser, da die Größe einer Kugel durch eine einzelne Zahl beschrieben werden kann, d.h. den Durchmesser oder Radius. Alle Techniken zur Partikelgrößenanalyse messen eine Eigenschaft eines Partikels und berichten die Ergebnisse als äquivalenten kugelförmigen Durchmesser basierend auf diesem gemessenen Parameter. Daher liefern unterschiedliche Messmethoden oft unterschiedliche Größen für dieselbe Probe.

Für nicht-sphärische Partikel gibt DLS den Durchmesser (oder Radius) einer Kugel an, die denselben durchschnittlichen translationalen Diffusionskoeffizienten aufweist wie die zu messenden Partikel.

Der einfachste Weg festzustellen, ob Sedimentation in Ihrer Probe vorhanden ist, besteht darin, mehrere Wiederholungsmessungen durchzuführen (sagen wir 3 oder 5) und die mittleren Zählraten jeder Messung zu betrachten. Wenn Sedimentation vorhanden ist, wird die mittlere Zählrate jedes Mal, wenn die Probe gemessen wird, abnehmen. Hier ist ein Beispiel von einigen erhaltenen Ergebnissen für eine Probe mit sedimentierenden Partikeln………..

Wenn die mittlere Zählrate zwischen den Wiederholungsmessungen abnimmt, ändert sich die Probe jedes Mal, wenn sie gemessen wird. Korrelationsfunktionen aus Wiederholungsmessungen sollten perfekt miteinander überlappen, wie diese…………

Wenn jedoch Sedimentation vorhanden ist (oder sich die Probe mit der Zeit ändert), überlappen die Korrelationsfunktionen aus Wiederholungsmessungen nicht miteinander. Zum Beispiel………….

Bitte beachten Sie auch, dass die Basisebenen der Korrelationsfunktionen erhöht sind (d.h. sie sind nicht flach). Dies ist ein Hinweis auf Zahlenfluktuationen, die als Schwankungen der Anzahl von Partikeln im Streuvolumen während einer DLS-Messung definiert sind, wie weiter oben diskutiert.