Grundprinzipien der Partikelgrößenanalyse-3

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Messmethoden 

Aus der vorherigen Erklärung können wir sehen, dass durch die Messung verschiedener Dimensionen der Partikel jede Messtechnik unterschiedliche Ergebnisse liefert. Wir werden nun einige relative Vor- und Nachteile der Hauptmethoden diskutieren.

  Sieb

Es ist eine sehr alte Technik, aber sie ist kostengünstig und nützlich für die groben Partikel, die im Bergbau gefunden werden.

Terence Allen diskutiert die Herausforderungen von reproduzierbarem Sieben, aber die Hauptnachteile, die viele Benutzer aufführen, sind folgende::

 – Tröpfchen oder Emulsionen können nicht gemessen werden.

– Die Messung von trockenem Pulver unter 400# (38u) ist sehr schwierig. Nasses Sieben löst dieses Problem angeblich, aber die Ergebnisse dieser Technik bieten sehr niedrige Produktivität und sind schwierig auszuführen.

– Klebrige und klumpige Materialien wie Ton sind schwer zu messen.

– Materialien wie 0.3u TiO2 sind mit einem Sieb schwer zu messen und zu lösen. Diese Methode ist ursprünglich keine gute Lösung.

– Je länger die Messung dauert, desto kleiner werden die orientierten Partikel, die durch das Sieb fallen. Dies bedeutet, dass die Messzeit und die gegebenen Methoden (z.B. Klopfen) genau standardisiert werden müssen.

– Tatsächlich wird keine Massenverteilung erzeugt. Vielmehr hängt sie von der Messung der zweitkleinsten Dimension der Partikel ab. Bei stäbchenförmigen Substanzen wie Paracetamol (ein Fieber- und Schmerzmittel) in der Pharmaindustrie können seltsame Ergebnisse auftreten.

– Die Toleranz (Beständigkeit) ist gut für die Messung der ASTM- oder BS-Siebgrößentabellen. Und sehen Sie sich die zugelassene Toleranz bei Mittelwert und maximaler Abweichung an.

  Sedimentation

Dies ist eine traditionelle Methode in der Lack- und Keramikindustrie und liefert attraktiverweise niedrige Ergebnisse.

Obwohl der Anwendungsbereich von den Herstellern gefordert wird, beträgt er 2 bis 50 Mikrometer (Ref.1&2).

Das Prinzip der Messung beruht auf der Gleichung von Stokes‘ Law.

 

Die Ausrüstung kann so einfach sein wie die Andreason-Pipette oder komplizierter, indem Zentrifugen oder der Einsatz von Röntgenstrahlen einbezogen werden.

Ein Blick auf diese Gleichung zeigt ein oder zwei potenzielle Fallstricke.

Die Dichte des Materials ist erforderlich, daher ist diese Methode nicht geeignet für Materialien, die sich nicht absetzen, oder Emulsionen mit großer Dichte, die sich schnell absetzen.

Das Endergebnis ist ein Stokes-Durchmesser (Dst), der nicht derselbe ist wie der Masse-Durchmesser D[4,3], sondern einfach ein Vergleich der Absetzgeschwindigkeit von Partikeln, die sich bei derselben Geschwindigkeit wie die Kugel absetzen.

Der Visko-Therm ist in der gemeinsamen Elementdampf von ‘1 Grad Änderung in Temperaturänderung um 2% der Viskositätsveränderung genau unter Kontrolle zu halten’ erforderlich. Es ist relativ einfach, die Absetzzeit mithilfe der Gleichung zu berechnen. Wenn dies mit einem einzigen 1 Mikrometer SiO2-(Dichte=2.5) Partikel gemacht wird, dauert es 3.5 Stunden, um sich unter 1 cm Wasser sechmal bei 20 Grad unter Schwerkraft zu setzen.

Daher ist die Messung eine sehr langsame und langwierige Wiederholung.

Daher beabsichtigt versucht, die Situation zu heilen, durch Erhöhen g. Die Nachteile des Erhöhens von g wurden diskutiert (Ref.3). Weitere Diskussionen zu offensichtlichen Kritiken an dieser Sedimentationstechnik finden sich in (Ref.2).  

 

Stoke’s law ist nur effektiv für Kugeln, die das eigenartige Merkmal von Volumen und Oberfläche besitzen, die in ihrer Form am kompaktesten sind.

Daher haben unregelmäßiger geformte ‘normale’ Partikel eine größere Oberfläche als Kugeln.

Und diese Partikel fallen aufgrund der erhöhten Störung langsamer als ihre äquivalenten sphärischen Durchmesser ab.

Solche Ergebnisse sind besonders betont bei scheibenförmigen Materialien wie Kaolin, und man würde in der Realität größere Abweichungen erwarten.

Zusätzlich zu diesen kleinen Partikeln gibt es zwei konkurrierende Kräfte (sedimentierung der Schwerkraft, Brown’sche Bewegung).

Stokes‘ law ist nur auf die Sedimentation der Schwerkraft anwendbar.

Die obige Tabelle zeigt einen Vergleich zwischen diesen zwei konkurrierenden Kräften.

Wenn die Sedimentation bei weniger als 2 μm Partikeln auftritt, ist zu sehen, dass sehr große Fehler (ungefähr 20%) auftreten. Und bei Partikeln von 0.5 μm Große über 100% Fehler auftreten.

Die Sedimentierungstechnik hat gezeigt, dass sie kleinere als tatsächliche Werte liefert, und dies ist auch der Grund, warum einige Hersteller missverstanden werden.

Zusammenfassend sind die Hauptprobleme der Technik für Pigmentbenutzer wie folgt:

– Die Geschwindigkeit der Messung

Macht es schwierig, wiederholte Analysen zu machen, und die durchschnittliche erforderliche Zeit für eine Messung beträgt 25 Minuten bis 1 Stunde, die die Chance für Rekonlimierung erhöht.

– Genaue Temperaturregelung

Temperaturänderungen und Visko-Veränderungen sollten verhindert werden.

– Keine Fähigkeit, mit Mischungen umzugehen, die unterschiedliche Dichten aufweisen.

Viele Pigmente sind eine Mischung aus farbigen Substanzen und Füllstoffen/Füllmitteln.

– Die Verwendung von Röntgenstrahlen

Einige Systeme verwenden Röntgenstrahlen, und theoretisch sollte das gesamte Personal überwacht werden.

– Eingeschränkter Bereich 

Unter 2μm ist die Brownsche Bewegung dominant und das System ist ungenau. Oberhalb von 50μm erfolgt die Sedimentierung grob und das Auftreten von Stokes‘ law geschieht nicht angemessen.

Abbildung 6 zeigt den erwarteten Unterschied zwischen Sedimentations- und Laserbeugungsergebnissen.

  Elektrozone sensing (Coulter Counter)
 

Tatsächlich wurde diese Technik in den 1950er Jahren entwickelt, um Blutkörperchen in einer verdünnten Elektrolytlösung als Einzelmodus-Suspension zu zählen.

Das Funktionsprinzip ist ziemlich einfach.

Ein Glasbehälter hat eine Öffnung oder einen Defekt.

Verdünnte Suspension wird durch diese Öffnung hergestellt, und eine Spannung wird darüber angelegt.

Wenn Partikel durch diese Öffnung fließen, ändert sich die Kapazität und wird durch Spannungsimpulse oder Spitzen angezeigt.

Die Höhe der Spitzen wird in der Maschine gemessen, und dies bezieht sich auf die Spitzenhöhe des Standardlatex.

Daher ist diese Methode nicht vollständig, aber relativ natürlich.
 

Probleme mit der Ausrichtung der Partikel in der Lichtquelle können durch das Messen des Bereichs unter der Spitze und nicht der Höhe der Spitze gelöst werden.
 

In Bezug auf Blutkörperchen ist diese Technik sehr leistungsstark, und diese Methode ist sehr nützlich, um sowohl Anzahl als auch Volumenverteilung zu erhalten.
 

In der Industrie mit Umgang mit Pigmenten gibt es jedoch viele grundlegende Mängel.
 

– Es ist schwierig, Emulsionen zu messen. (Sprühfarmen können nicht gemessen werden!) 

Trockene Pulver können nicht direkt gemessen werden, da sie im Medium (Träger) schweben müssen.
 

– Sie müssen unbedingt in einem Elektrolyten gemessen werden. 

Im Fall von organischen Substanzen ist die Messung in Elektrolyten schwierig, da sie nicht in xylolhaltige Butanol- oder extrem nicht leitende Lösungen gemessen werden kann.
 

– Diese Methode ist teuer und erfordert Calibration standards, um die Größe in destilliertem Wasser und Elektrolyt zu messen (Ref.2).
 

– Materialien mit relativ breiten Partikelgrößenverteilungen müssen verändert werden, da das Risiko besteht, dass kleinere Öffnungen verstopfen, und diese Methode ist langsam.

– Das grundlegendste Problem dieser Methode besteht darin, dass die Messung sehr kleiner Öffnungen bei weniger als 2μm schwierig ist. 0.2μm TiO2 ist natürlich nicht messbar. 

– Poröse Partikel stellen aufgrund der Messung der Oberfläche oder des Materials eine große Herausforderung dar.
 

– Substanzen mit hoher Dichte oder großer Größe sinken vor der Messung ab, daher ist es schwierig, Kraft durch die Öffnung auszuüben.
 

Zusammenfassend ist diese Technik sehr gut für die Zählung von Blutkörperchen und für die unklaren Eigenschaften vieler industrieller Stoffe.