Laserbeugung für Partikelgrößenbestimmung – Probenkonzentration/Verdünnung (1)
„Wir müssen die Partikelgrößenverteilung schnell und statisch charakterisieren. Der geschätzte Größenbereich fällt in den von der Laserbeugung abgedeckten Bereich. Was nun?“
Jetzt – Probenvorbereitung: Können wir die Proben tatsächlich richtig für die Messung vorbereiten?
Bei der Probenvorbereitung ist das Wichtigste, das es zu beachten gilt, die Probenkonzentration oder häufig die Verdünnung. Hier sprechen wir über Nassanalyse und was Sie in Bezug auf Probenkonzentrationen verstehen müssen.
1. Warum ist die Probenkonzentration wichtig?
Das obere Limit:
„Laserbeugung“ ist eine „Erstprinzip“-Technologie, die keine Kalibrierungen erfordert.
Das winkelabhängige Profil des gestreuten Lichts wird direkt durch die Partikelgröße und deren optische Eigenschaften bestimmt. Daher wird die Partikelgröße anhand der vom Instrument erkannten Lichtmuster berechnet. Aber Achtung hier. Es gibt eine entscheidende Annahme – „einzelnes Streuereignis (SSE)“. Mit anderen Worten, der Algorithmus geht davon aus, dass das einfallende Licht nur ein Partikel trifft, bevor es erkannt wird. Ist die Partikelkonzentration zu hoch, interagiert das einfallende Licht mit mehreren Partikeln, bevor es schließlich den Detektor erreicht. Diese erkannten Lichteigenschaften (Winkel, Intensität) werden vom Instrument missverstanden – es denkt immer noch, dass es nur ein Partikel getroffen hat.
Das untere Limit:
Es gibt auch ein unteres Limit der Probenkonzentration, um sicherzustellen, dass jede Messung ein ausreichendes Signal-Rausch-Verhältnis erreicht.
2. Wie beeinflusst es die Ergebnisse?
Zu konzentriert:
In diesem Fall erscheint das Ergebnis kleiner als es tatsächlich ist. Allgemein gesagt beugen Partikel Licht in eine Richtung weg von der Einfallsrichtung. Wenn ein einfallendes Licht mehrere Partikel trifft, wird es weiter von der Einfallsrichtung entfernt sein, was einen größeren Beugungswinkel bedeutet. Ein größerer Winkel korreliert mit kleineren Partikeln.
Zu wenige Partikel:
Das Rauschlevel ist als die kleinen, jedoch zufälligen Schwankungen in den Daten definiert, nachdem das Hintergrundsignal subtrahiert wurde. Wenn sehr wenige Partikel im System sind, unterscheidet es sich im Wesentlichen nicht vom Hintergrund, was bedeutet, dass das Signal-Rausch-Verhältnis schlecht ist.
3. Was ist der richtige Konzentrationsbereich für die Messung?
Die kürzeste Antwort ist Obskuration.
Beim Einbringen von Proben in das Messsystem ist der „Obskurations“-Indikator auf dem Mastersizer 3000 entscheidend. Die Obskuration ist die Verringerung der im Zentrum des Detektors empfangenen Laserenergie.
Der Obskurationswert befindet sich in der oberen linken Ecke der Software. Der grüne Balken variiert mit der Probenkonzentration im System. Er wird orange, wenn sein Wert den voreingestellten Bereich überschreitet, was von der Software ausgeschlossen wird.
Die empfohlenen Obskurationsbereiche für Nassanalysen sind wie folgt:
| Partikelgröße | Obskurationsbereich |
| 0,01 – 1 µm | 1% – 5% |
| 1 – 100 µm | 5% – 10% |
| 100 – 3500 µm | 10% – 20% |
| Polydispers verteilte Proben | Auswahl basierend auf dem größten |
Hier ist der Bereich für trockene Analyse:
| Partikelgröße | Obskurationsbereich |
| Kohäsive, feine Partikel | 0,5% – 5% |
| Leicht dispergierbare, grobere Partikel | 1% – 8% |
Bleiben Sie dran für den nächsten Blog, um die Diskussionen fortzusetzen über:
- 4. Wie bereitet man die Probe vor und stellt sicher, dass sie im richtigen Bereich ist?
- 5. Warum ist der empfohlene Obskurationsbereich größenabhängig?
- 6. Wie optimiere ich die Obskuration für meine eigene Probe?
- 7. Gibt es Bedenken hinsichtlich der Verdünnung von Partikeln?
- 8. Gibt es Alternativen, um eine Probenverdünnung zu vermeiden?
Weiterführende Literatur
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