Laserbeugung und Siebung: Der Vergleich – Q&A

Dies ergibt sich einfach aus der Betrachtung eines unregelmäßigen Partikels, der mit mehr als 3 Zahlen spezifiziert werden muss. Die kleinste Dimension würde es dem Partikel ermöglichen, den Bildschirm zu durchdringen (aber bleibt einfach dort). Die zweitkleinste Dimension ermöglicht es dem Partikel, den Bildschirm zu passieren. In vielen Fällen, wenn Menschen an Objekte denken, die einen Bildschirm passieren, neigen sie dazu, an Feststoffe in 3 Dimensionen zu denken, und (in diesem Fall) sind die zweitkleinste und zweitgrößte Dimension gleich.

Es gibt eine Reihe von Merkmalen, die die Laserbeugung hervorragend zur Bestimmung einer Partikelgrößenverteilung (PSD) machen, anstatt nur eine kleine Anzahl von Punkten an den Extrempunkten der Verteilung zu haben. Wie Sie sagten, ‚die Ergebnisse sind unterschiedlich‘ – und es ist zu erwarten, dass sie unterschiedlich sind, da verschiedene Aspekte der Partikel gemessen werden.

In Ihrem Fall würde ich beide Techniken für eine Weile parallel betreiben und die Beugungsergebnisse zum Datenblatt hinzufügen. Ich würde die Ergebnisse als so unterschiedlich wie Äpfel und Birnen betrachten und keine Zeit damit verschwenden, ein Ergebnis so zu biegen, dass es zum anderen passt (idealerweise sollten die Bildschirm-ergebnisse korrigiert werden, um ein echtes Volumen anzugeben). Meiner Meinung nach gibt es keinen Grund, ein Projekt zu starten, um die Ergebnisse von einer Technik in eine andere umzuwandeln – Sie werden mit einer Menge Excel-Tabellen und wenig bis gar keinen Erkenntnissen enden. Führen Sie die Systeme nebeneinander aus und bald werden Sie anfangen, die Vorteile all dieser wertvollen Informationen zur Partikelgrößenverteilung zu sehen, die die Beugung bietet. Zitieren Sie beide Techniken oder Spezifikationen am entsprechenden Ort. Das Wichtige ist, dass beide Techniken stabile und reproduzierbare Ergebnisse liefern müssen, sonst sind Sie verloren. Konzentrieren Sie sich auf diesen Aspekt – ausgezeichnete Messungen zu erhalten – und sehen Sie die Schwierigkeiten, 10 Bildschirmmessungen hintereinander zu machen, wenn Beugung einfach ist…. Wir müssen jedoch beachten, dass viele Kunden ihre Produkte basierend auf durch Siebung abgeleiteten Spezifikationen verkaufen können, sodass möglicherweise die Notwendigkeit besteht, das LD-Ergebnis mit dem Siebergebnis abzugleichen. Dies erfordert die Verwendung der Emulationsfunktion in der Software MS3000 und die absolute Anforderung an stabile Daten zur Entwicklung dieser Korrelation. Ein späteres Webinar von Sarennah Longworth-Cook geht auf diese Anforderung ein bei „How to replicate a sieve analysis on the Mastersizer 3000“.

Für die Methodenentwicklung bei der Laserbeugung siehe: „An acronym approach to laser diffraction method development”

Dies sind Momentmittel einer Partikelgrößenverteilung. Das D[3,2] ist das Oberflächenbereichs-Momentmittel und das D[4,3] das Volumen-/Massen-Momentmittel. Für weitere Informationen siehe das beigefügte Dokument und das kürzliche Webinar: „Basic Principles of Particle Size Analysis”

Sie haben Recht, und die Druckgrößentitration für die Entwicklung der Trockenmethode liefert kein Plateau. Der korrekte Wert ist abhängig von der Art der Pulverbeschichtung (Epoxidharz, Polyester, Hybrid) und wird durch den Vergleich der (Median, x₅₀)-Ergebnisse mit der nassen Referenzmethode ermittelt, bei der ein Plateau von dispergiertem Material möglich ist. Die nass-trocken Beispiele, die ich im folgenden Webinar zeige, sind alle tatsächlich Pulverbeschichtungen (Folien 42 und folgende, wobei 42 die Antwort auf das Leben, das Universum und alles ist): „An acronym approach to laser diffraction method development“.

Sie können eine Pulverbeschichtung mit einem kleinen verdünnten Tensid befeuchten, um sie für die Messung in Suspension zu bringen.

Das Blindwerden der Siebe resultiert im Allgemeinen aus kleinen Primärpartikelgrößen, die Anziehung und Brückenbildung der Partikel verursachen (in der Tat hat dies eine alte Website hervorgebracht, die ‚Warum wir TiO2 hassen‘ heißt), oft kombiniert mit Feuchtigkeits- oder Klebrigkeitproblemen.

Übermäßige Feinanteile sind in der Laserbeugung leicht zu sehen und können in diesem ‚unter Sieb‘-Größenbereich gemessen werden, wo das Blindwerden viel wahrscheinlicher passiert. Ein kleines kohäsives Material ist ein Problem für Bildschirme und daher wird der <38 µm Bereich oft als ‚unter Sieb‘-Größenbereich bezeichnet. Ja, es ist ziemlich häufig bei kleineren und feuchteren Materialien.

In einigen Fällen kann nasses Sieben helfen, aber das Blockieren des Bildschirms ist hier immer noch häufig, besonders in den kleineren Größen. Siebe erlauben es nicht, die Partikel so zu dispergieren, wie es die Beugung tut. In der Tat ermöglicht das Verfolgen der Dispersion durch eine nasse Methode in der Beugung den Griff auf den Grad der vorhandenen Agglomeration zu bekommen – etwas, das der Bildschirm nie wirklich tun konnte.

Das ist eine gute Frage, aber eine, die nicht im Rahmen/Abstrakt des Webinars behandelt wurde – vielleicht werden wir sie in einem späteren Webinar ansprechen. Wir haben jedoch eine Menge Material, das Ihnen hier hilft. Ich würde die wunderbare ‚Demo at your Desk‚-Reihe empfehlen, um zu sehen, wie eine Trockenmessung durchgeführt wird. Zum Beispiel Mastersizer Demo at your desk.

Ihre Frage ist von zentraler Bedeutung für jede metrologische Technik. Offensichtlich wird jedes Instrument das messen, was ihm gegeben wird, und im schlimmsten Fall ‚Müll rein = Müll raus‘. Die 4Q’s gelten hier.

Dies bezieht sich auf jede Spezifikation, die gesetzt ist oder gesetzt wird. Dies wird vom Endbenutzer definiert

Die Antwort bestimmt die Energie, die in der Messung erforderlich sein wird, und bezieht sich auf den Endzweck des Materials und dessen Eignung. Dies wird vom Endbenutzer definiert

Dies wird vom Material und seiner Herstellungsweise bestimmt

Dies wird von dem vom Benutzer genutzten oder erworbenen Zubehör und der hinzugefügten Probemenge bestimmt. Sie haben die Kontrolle!

Ich leite jedes Jahr auf der Pittcon einen sehr beliebten halbtägigen Kurs ‚Sampling for Particle Size Analysis‚, der dieses Thema viel detaillierter behandelt. Bei Trockenanalysen können wir viele Gramm Probe verwenden, ähnlich wie bei einem Bildschirm. Wir können die Probe möglicherweise mit einem Dreh-/Schwungriffler aufteilen. In allen Fällen sind wir auf eine Mindestmasse der Probe beschränkt, die für eine vorgeschriebene Spezifikation erforderlich ist. Selbst mit einer korrekt aufgeteilten Probe, wenn das Mindestmassenanforderung nicht erfüllt ist, dann werden wir auf Variationen (oft fälschlicherweise der Instrumentenvariabilität zugeschrieben) stoßen, die von der Heterogenität der Probe herrühren. Pierre Gy hat viele Jahre damit verbracht, diese Punkte zu vermitteln. Wir können auch den besten Standardfehler auf der Basis der Heterogenität der Probe zurückberechnen.

Estimation of fundamental sampling error in particle size analysis
Sampling for Particle Size Analysis

Die Obskuration ist im Wesentlichen ein Maß für die optische Konzentration eines Samples. Wenn sich die Obskuration während einer Nassmessung (zum Beispiel) ändert, zeigt es uns, dass wir Partikel aus dem System verlieren (z. B. Auflösung). Wir suchen nach Stabilität in dem Wert. Wenn wir 5 Sekunden Messung anfordern, dann benötigen wir 5 Sekunden (50000 Aufnahmen im MS3000) der gelieferten Messung – wenn wir diese nicht haben, dann zeigt es uns, dass das Material während der Messung nicht innerhalb der gewünschten Obskurationsgrenzen lag. Bei einer Trockenmessung möchten wir es im Bereich von 0,5 – 5% steuern, typischerweise um die Dispersionsbedingungen stabil zu halten und Änderungen der Partikelrekombination nach der Trennung im Venturi zu minimieren. Bei der Nassmessung möchten wir es auf +/- 0,5% steuern – und Sie haben die Kontrolle darüber, wie viel Sie hinzufügen….. Für kleinere Systeme (< 1 um) möchten wir möglicherweise eine Konzentrationsstudie durchführen, da Mehrfachstreuung ein Problem sein könnte, das gegen ein ausreichendes Signal-zu-Rausch-Verhältnis abgewogen werden muss (was immer der bestimmende Faktor ist).

Änderungen in der Obskuration, Größe (x₉₀ und x₁₀) sagen uns etwas über das System und Änderungen im Sample während der Messung, die wir verstehen müssen. Typischerweise für QA sind die 3 Ziele Stabilität, Stabilität und Stabilität – jede Änderung ist ein Hinweis auf Prozesse, die bei der Sample-Messung auftreten (könnten wünschenswert sein, wie Deagglomeration oder unerwünscht, wie Auflösung). Diese Änderungen müssen verstanden werden – es sei denn, eine kinetische Studie ist geplant.

Die Verstopfung der Siebe resultiert im Allgemeinen aus kleinen primären Partikelgrößen, die Anziehung und Brückenbildung der Partikel verursachen (in der Tat hat dies eine alte Website hervorgebracht, die ‚Warum wir TiO2 hassen‘ heißt), oft kombiniert mit Feuchtigkeits- oder Klebrigkeitproblemen. Übermäßige Feinanteile sind in der Laserbeugung leicht zu sehen und können in diesem ‚unter Sieb‘-Größenbereich gemessen werden, wo das Blindwerden viel wahrscheinlicher passiert.

Die Laserbeugung misst nicht Fläche. Es kann jedoch indirekt abgeleitet mit einer Reihe von (normalerweise ungültigen!) Annahmen werden. In der Tat, wenn Sie regelmäßig die Oberfläche messen möchten, dann verwenden Sie sicherlich die BET N2 Physisorption. Eine Umrechnung in die spezifische Oberfläche kann jedoch als 6/[D3,2] = SSA vorgenommen werden und das D[3,2] stammt aus dem D[4,3] – siehe die beigefügten Grundprinzipien. Da das N2-Molekül in alle Poren eines Feststoffs eindringen kann und die Laserbeugung (in der einfachsten Analogie) das Kontur des Partikels betrachtet, ist der BET-Wert normalerweise viel größer als der der durch die Laserbeugung abgeleitet und angezeigt wird. Es gibt jedoch normalerweise eine sehr gute Korrelation zwischen den Techniken und ich habe dies vor einigen Jahren in einem Papier untersucht.

Basic Principles of Particle Size Analysis (Anwendungshinweis)
Mikron-große Nanomaterialien

Wenn sich während der Messung Änderungen ergeben, müssen wir diese verstehen. Als allgemeine Anleitung zur Methodenentwicklung werfen Sie einen Blick auf An acronym approach to laser diffraction method development.

Für kleine Materialien (typischerweise < 20 µm) müssen wir Folgendes kontrollieren:
Dispersion – folgen Sie dem BDAS-Regime, wie oben dargelegt, im Einklang mit den beigefügten 4Qs. Mehrere aufeinander folgende Messungen sind unerlässlich
Optische Konzentration – muss besser als 0,5% kontrolliert werden, um das Signal-Rausch-Verhältnis gegen die Möglichkeiten der Mehrfachstreuung auszugleichen
Optische Eigenschaften – eine bimodale für eine einzelne Komponente ist sehr verdächtig und muss untersucht werden. Wenn es ein Minimum bei einer Harmonischen des Lasers (1,2 µm ist ein Klassiker) gibt, dann ist dies ein Hinweis darauf, dass der Extinktionskoeffizient nicht übereinstimmt

Sie benötigen nur ein Tensid, wenn das Material in der von Ihnen verwendeten Flüssigkeit nicht benetzt. Vermeiden Sie Schaum. Wenn Sie in der Lage sind, die Rohdatei zu senden (.mea in Mastersizer 2000; .mmes in Mastersizer 3000), dann können wir spezifischere Unterstützung leisten.

Sie haben das grundlegende Dilemma für nicht-kugelförmige Partikel umrissen. Mehr als eine Zahl ist erforderlich, um sie korrekt zu beschreiben. In USP <776> heißt es: ‚Für unregelmäßig geformte Partikel muss die Partikelgrößencharakterisierung auch Informationen über die Partikelform enthalten‘. Alle Partikelgrößentechniken basieren auf einer Äquivalenz. Ich verweise Sie auf die Basic Principles of Particle Size Analysis.

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