Grundlegender Leitfaden zur Partikelgrößenanalyse -3

Technologie der Partikelcharakteristik-Analyse

Technologien zur Partikelcharakteristik-Analyse, die zur Messung von Partikelproben verwendet werden können, sindweit verbreitet kommerziell erhältlich. Jede Technologie hat ihre eigenenrelativen Stärken und Grenzen und ist nicht allgemein auf alle Proben und Situationen anwendbar.

Welche Technologie zur Partikelcharakteristik-Analyse benötige ich?

Bei der Bestimmung, welcheTechnologie zur Partikelcharakteristik-Analyse benötigt wird, sind vieleBedingungen zu berücksichtigen.

•   Welche Partikeleigenschaften sind für mich wichtig?
•   Welcher Größenbereich der Partikel soll gemessen werden?
•   Gehört die Probe zu einem polydispersen System, d. h. wird ein breiter dynamischer Bereich benötigt?
•   Wie schnell kann die Messung durchgeführt werden?
•   Muss bei hoher Auflösung gemessen werden?
•   Ist für robuste QS-Messungen eine gute statistischeProbennahme erforderlich?
•   Soll die Probe nass oder trocken dispergiert werden?
•   Welches Budget ist vorgesehen?

  Die untenstehende Tabelle bietet grundlegende Richtlinien, die helfen, zu bestimmen, welche der allgemein verwendeten Technologienfür spezifische Anwendungen am besten geeignet ist. Die angegebenen Partikelgrößenbereiche sind nur Richtlinien und die genauen Spezifikationenkönnen je nach Gerät variieren. 

Probenahme

  Alle Technologien zur Partikelcharakteristik-Analyse umfassen die Probennahme durch Unterprobennahme (Subsampling) zum Zweck der Messung. Beispielsweise wird ein Partikelzählgerät, das den gesamten Inhalt einer Spritze misst, nur einen Bruchteil aller Spritzen in der Produktlinie untersuchen.

  Ein häufiger Grund für unzuverlässige Messungen hängt oft mit der Methode der Probennahme zusammen. Daher ist es unabdingbar, dass die vom Gerät gemessene Unterprobe möglichst repräsentativ für die gesamte Probe ist.

  Geräte (z. B. Laserbeugung) erfordern, dass dieProbe gleichmäßig dispergiert ist, um die auftretenden Effekte durch willkürliche Probennahmen zu minimieren.

  Dies löst jedoch nicht das Problem der Repräsentativität einer 10g Unterprobe aus einer 10,000kg Charge.

  Eine weit verbreitete Methode, um die Robustheit der Pulversubprobenahme zu verbessern, ist der Einsatz eines SpinningRiffler-Geräts.

  Im SpinningRiffler werden viele Subproben aus dem Pulver, das kontinuierlich in den Rotor fließt, in der Rotationsachse des Containers gesammelt. Keine willkürlich entnommene Probe allein füllt die Container, da jede Repräsentativ für die Subprobe ist.

Probenverteilung

  Viele Technologien zur Charakteristik-Analyse von Partikeln analysieren Proben, indem sie Partikel räumlich trennen.
Hierzu gibt es zwei grundsätzliche Ansätze.

• Nassdispergierung – Partikel werden in einer Flüssigkeit dispergiert

• Trockendispergierung – Partikel werden in einem Gas, meist Luft, dispergiert

Nassdispergierung

In der Nassdispergierung schweben die einzelnen Partikel in einem Flüssigkeitsdispersionsmittel. Die Moleküle des Dispersionsmittels benetzen die Partikeloberflächen, reduzieren die Anziehungskräfte zwischen den Partikeln und senken die Oberflächenenergie der Partikel ab. Dadurch können die Partikel getrennt voneinander schweben.

  Das hinzugefügte Dispersionsmittel kann das Benetzungsverhalten erheblich verbessern. Normalerweise wird der Probe etwas Energie zugeführt, um die Partikel zu separieren, was oft durch Umrühren erreicht wird. Bei sehr feinen Materialien oder stark gebundenen Aggregaten kann manchmal Ultraschallstrahlung verwendet werden.

  In mikroskopiebasierten Techniken kann die zubereitete Probe zunächst auf einem Objektträger dispergiert werden. Nach der Verdampfung des Dispersionsmittels können die trocken dispergierten Partikel analysiert werden.

Trockendispergierung

In der Trockendispergierung wird als Dispersionsmittel ein gasförmiger Strom, meist saubere trockene Luft, verwendet. Die Trockendispergierungsverfahren erfordern meist mehr Energie als die Nassverfahren.

Technologie 1: Laserdiffraction Partikelgrößenmessung

  Laserdiffraction ist eine weit verbreitete Technologie zur Partikelgrößenanalyse, die Größen von wenigen hundert Nanometern bis hin zu mehreren Millimetern abdeckt. Ihre Hauptvorteile sind:

•   Breiter dynamischer Bereich – von unter einem Mikron bis zu Millimetergrößen
•   Schnell – Ergebnisse innerhalb einer Minute
•   Reproduzierbarkeit – jede Messung erfasst eine große Anzahl von Partikeln
•   Sofortiges Feedback – Prozessüberwachung und -kontrolle der Partikeldispersion
•   Hohe Probenverarbeitung – Hunderte von Messungen pro Tag
•   Keine Kalibrierung erforderlich – einfache Verifikation mit Standardreferenzmaterialien
•   Zertifiziert durch ISO13320 (2009)

Prinzip

  Laserdiffraction misst die Partikelgrößenverteilung, indem Änderungen im Streulichtintensitätswinkel bei Durchdringung eines dispergierten Partikelstroms durch einen Laserstrahl erfasst werden.

  Wie unten gezeigt, streuen große Partikel Licht in kleinen Winkeln zum Laserstrahl, während kleine Partikel Licht in größeren Winkeln streuen. Die Streuintensitätsdaten nach Winkel werden analysiert, um die Partikelgröße zu berechnen, es wird die Mie-Theorie der Lichtstreuung genutzt, um das Streumuster zu erzeugen. Die Partikelgröße wird als volumenäquivalenter Kugeldurchmesser erfasst.

Optische Eigenschaften

  Laserdiffraction nutzt die Mie-Streuungstheorie zur Berechnung der Partikelgrößenverteilung, unter Annahme eines volumenäquivalenten Kugelmodells.

  Die Mie-Theorie erfordert Kenntnis der optischen Eigenschaften (Brechungsindex und Imaginärteil) sowohl des Dispergierungsmittels als auch der gemessenen Probe. Normalerweise lassen sich die optischen Eigenschaften des Dispergierungsmittels relativ leicht recherchieren, und viele moderne Instrumente beinhalten eine Datenbank mit allgemeinen Dispergierungsmitteln. 

  Bei Proben mit unbekannten optischen Eigenschaften kann der Nutzer experimentieren oder Schätzungen vornehmen und einen iterativen Ansatz nutzen, um die Anpassung zwischen modellierten und tatsächlichen Daten zu bewerten.

  Ein vereinfachter Ansatz besteht darin, die Fraunhofer Näherung zu nutzen, die keine optischen Eigenschaften der Probe erfordert. Bei Partikeln unter 50μm oder relativ transparenten Proben ist jedoch Vorsicht geboten.

Ausrüstung

  Ein Standard-Laserdiffractionsystem besteht aus drei Hauptkomponenten.

1. Optische Bank

  Die dispergierte Probe durchquert den Messbereich des optischen Systems, wo der Laserstrahl auf die Partikel gerichtet wird. Dann messen eine Serie von Detektoren exakt die Intensität des gestreuten Lichts über einen großen Winkelbereich hinweg.

2. Probendispergiereinheit

  Die Probenhandhabung und -dispergierung wird von der Probendispergiereinheit gesteuert, die für Nass- oder Trockenmessungen konzipiert ist. Diese Einheiten sorgen dafür, dass die Partikel in der genauen Konzentration und im geeigneten Dispersionzustand der optischen Messstrecke zugeführt werden.

  Nässendispergiereinheiten verwenden wässrige oder lösungsmittelbasierte Flüssigkeitsdispergiermittel. Um die Schwebe- und Homogenisierungszustände der Probe aufrechtzuerhalten, wird die Probe kontinuierlich über den Messbereich rezirkuliert.

  Trockenprobendispergiereinheiten suspendieren die Probe in einem gasförmigen Strom, meist Luft. In der Regel durchquert die gesamte Probe den Messbereich nur einmal, sodass ein rasches Datenerfassen, oft mit Geschwindigkeiten bis zu 10kHz, wünschenswert ist, um repräsentative Messungen zu ermöglichen.

3. Gerätesoftware

  Die Gerätesoftware steuert das System während des Messprozesses und analysiert die Streudaten zur Berechnung der Partikelgrößenverteilung. Fortgeschrittenere Messungen bieten sowohl sofortiges Feedback als auch professionelle Beratung zur Qualität der Ergebnisse während der Durchführung.

Laserbeugungsanwendungen sind durch den internationalen Standard ISO 13320: 2009 zertifiziert und werden jedem, der diese Technologie routinemäßig verwendet, dringend empfohlen. 

Hinweise zu den folgenden Themen

 Technologie 2: Dynamische Lichtstreuung

 Technologie 3: Automatische Bildgebungstechniken

 Technologie 4: Elektrophoretische Lichtstreuung