Grundlegender Leitfaden zur Partikelanalyse-1

von Seungji Kim, Tuesday, 27th November 2012

Grundlegender Leitfaden zur Partikelcharakterisierungsanalyse

Einführung
  Der Zweck dieses Leitfadens besteht darin, eine grundlegende Schulung zu den aktuellen Technologien der Partikelcharakterisierungsanalyse zu bieten, die in der Industrie und Akademie aktuell genutzt werden. Es wird davon ausgegangen, dass keine Vorkenntnisse über die Theorie oder Messung der Partikelcharakterisierung vorhanden sind. Dieser Leitfaden ist geeignet für diejenigen, die ihr Wissen in der Partikelcharakterisierung oder diesem Bereich erweitern möchten. Dieser Leitfaden bietet nicht nur eine einfache Referenz zur Bestimmung der am besten geeigneten Technologie zur Partikelcharakterisierung, die den Bedürfnissen des Lesers entspricht, sondern behandelt auch die Grundlagen der Einführung in die Partikelcharakterisierung, Theorie und Messungen der Partikelcharakterisierung.
Was ist ein Partikel?
  Auf der grundlegendsten Ebene kann ein Partikel als individuelles Untersubstrat von Materie definiert werden. Für die Zwecke dieses Leitfadens werden wir die Definition von Partikeln auf feste Partikel, Flüssigkeitstropfen oder Gasblasen beschränken, die physische Dimensionen von weniger als 1 Nanometer bis zu mehreren Millimetern aufweisen. die als ein volles Volumen, es wurde entschieden.

Die häufigsten Arten von Materialien, die aus Partikeln bestehen, sind:

• Pulver und Granulat (z.B. Pigmente, Zement, pharmazeutische Inhaltsstoffe)
• Suspensionen, Emulsionen und Schlämmungen (z.B. Impfstoffe, Milch, Bohrschlamm)
• Aerosole und Sprays (z.B. Inhalatoren für Asthmapatienten, Pflanzenschutzmittel-Sprays)
Warum Partikeleigenschaften messen?
  Die Hauptgründe für die häufige Verwendung der Partikelcharakterisierungsanalyse in vielen Branchen sind hauptsächlich zwei:

1. Verbesserung der Produktqualitätskontrolle
Der zunehmende Wettbewerb in der globalen Wirtschaft führt dazu, dass die Verbesserung der Produktqualitätskontrolle zu wirtschaftlichen Vorteilen wie:führen kann.
• Höhere Premiums auf die Produkte
• Reduzierung von Ablehnungsraten und Auftragsverlusten durch Kunden
• Nachweis der Konformität mit Vorschriften auf regulierten Märkten
2. Verbesserte Kenntnis von Produkten, Inhaltsstoffen und Prozessen
Zusätzlich zur Produktqualitätskontrolle trägt ein besseres Verständnis der Auswirkungen von Partikeleigenschaften auf Produkte, Inhaltsstoffe und Prozesse dazu bei,die:
• Verbesserung der Produktleistung
• Anpassung von Herstellungs- und Lieferkettenproblemen
• Maximierung der Effizienz von Produktionsprozessen
• Erhöhung des Durchsatzes oder Verbesserung der Ausbeute
• Ermöglichung eines Vorsprungs im Wettbewerb
Welche Partikeleigenschaften sollen gemessen werden?
  Neben der chemischen Zusammensetzung werden die Eigenschaften von partikelförmigen Materialien häufig durch die physikalischen Eigenschaften der enthaltenen Partikel beeinflusst. Dies kann eine Vielzahl von Stoffeigenschaften wie Reaktivität und Löslichkeit, Fließ- und Mischverhalten oder Verdichtbarkeit und Abrasivität betreffen. Die wichtigsten physischen Eigenschaften von Messobjekten im Kontext der Herstellung und Entwicklung sind:
• Partikelgröße
• Partikelform
• Oberflächenmerkmale
• Mechanische Eigenschaften
• Ladungseigenschaften
• Mikrostruktur

  Je nach zu untersuchendem Material können einige oder alle der oben genannten physischen Merkmale von Bedeutung sein und sogar miteinander in Beziehung stehen (z.B. Oberfläche und Partikelgröße). Für die Zwecke dieses Leitfadens konzentrieren wir uns stark auf die beiden wichtigsten und einfach zu messenden Eigenschaften: Partikelgröße und Partikelform.
Partikelcharakterisierung

Partikelgröße

  Die wichtigste physikalische Eigenschaft einer Partikelprobe ist die Partikelgröße. Die Bestimmung der Partikelgröße ist ein gängiges Verfahren, das in einer Vielzahl von Branchen durchgeführt wird und oft ein kritischer Parameter bei der Herstellung vieler Produkte ist. Die Partikelgröße wirkt sich direkt auf folgende Stoffeigenschaften aus:

• Reaktivität oder Löslichkeit (z.B. Katalysatoren, Tabletten)
• Stabilität von Suspensionen (z.B. Sedimente, Farben)
• Übertragungseffizienz (z.B. Inhalatoren für Asthmapatienten)
• Textur und Gefühl (z.B. Lebensmittelinhaltsstoffe)
• Optik (z.B. Pulverbeschichtungen und Tinten)
• Fließfähigkeit und Handhabung (z.B. Granulate)
• Viskosität (z.B. Nasensprays)
• Schüttdichte und Porosität (z.B. Keramik)

  Die Messung der Partikelgröße und das Verständnis ihrer Auswirkungen auf Produkte und Prozesse kann eine wesentliche Rolle für den Erfolg vieler Fertigungsindustrien spielen.

Wie definiert man Partikelgröße?

  Partikel sind dreidimensionale Objekte, und wenn die Partikel keine vollständigen Kugeln sind (z.B. Emulsionen oder Blasen), können sie nicht vollständig mit eindimensionalen Zahlen wie Radius oder Durchmesser beschrieben werden.

  Um den Messprozess zu vereinfachen, ist es häufig nützlich, Partikelgrößen mithilfe des Konzepts von äquivalenten Kugeln zu definieren. In diesem Fall wird die Partikelgröße in der Regel durch den Durchmesser der äquivalenten Kugel definiert, die über dieselben Eigenschaften wie das reale Partikel verfügt, beispielsweise Volumen oder Masse. Es ist wichtig zu verstehen, dass verschiedene Messtechniken unterschiedliche äquivalente Kugelmodelle verwenden, weshalb es nicht notwendig ist, dieselben Ergebnisse für Partikeldurchmesser zu erzielen.


  Das Konzept der äquivalenten Kugeln ist bei Partikeln mit regelmäßigen Formen sehr geeignet. Allerdings ist es möglicherweise nicht immer geeignet für Partikel mit unregelmäßiger Form wie Nadeln oder Platten, bei denen mindestens eine Dimension erheblich von den Größen anderer Dimensionen abweichen kann.

 

 

  In dem Fall eines Stabpartikels, das im obigen Bild dargestellt ist, beträgt der volumenäquivalente Kugeldurchmesser 198 µm, was nicht sehr genau ist, wenn man die tatsächlichen Dimensionen betrachtet.

 Wir können dieses Teilchen jedoch auch als Zylinder mit demselben Volumen beschreiben, der eine Länge von 360 µm und eine Breite von 120 µm besitzt. Dieser Ansatz beschreibt die Größe des Partikels genauer und ermöglicht ein besseres Verständnis der Eigenschaften dieses Partikels während der Verarbeitung oder Handhabung.

  Verschiedene Messtechniken zur Partikelgrößenbestimmung basieren auf dem einfachen eindimensionalen Konzept äquivalenter Kugeln, das oft für wesentliche Anwendungen hinreichend ist. Es kann wünschenswert sein, Partikelgröße in zwei oder mehr Dimensionen zu messen, aber das könnte wesentliche Herausforderungen bei der Messung und Datenanalyse mit sich bringen. Daher wird empfohlen, sorgfältig die am besten geeignete Technik zur Partikelgrößenmessung für Ihre Anwendung auszuwählen.

 

 

Partikelgrößenverteilung

  Wenn die zu analysierende Probe nicht eine vollständige monodisperse Verteilung ist, d.h. wenn nicht alle einzelnen Partikel exakt dieselben Abmessungen besitzen, dann wird die Probe eine statistische Verteilung der Partikelgrößen haben. Solche Verteilungen werden typischerweise als Häufigkeitsverteilungskurve oder kumulative (Untergrößen) Verteilungskurve darstellbar sein.

Gewichtete Verteilungen 
Partikelgrößenverteilungen können in Bezug auf das Gewicht einzelner Partikel unterschiedlich dargestellt werden. Die Art und Weise, wie das Gewicht zugewiesen wird, hängt vom Messprinzip ab.
Anzahlgewichtete Verteilung
  Bei Zähltechniken wie der Bildanalyse wird eine anzahlgewichtete Verteilung verwendet, bei der jedes Partikel unabhängig von seiner Größe dasselbe Gewicht erhält. Diese Technik wird am häufigsten verwendet, wenn die absolute Anzahl der Partikel wichtig ist (z.B. bei der Erkennung von Fremdpartikeln) oder wenn hohe Auflösung erforderlich ist.

Volumengewichtete Verteilung
  Bei statischen Lichtstreutechniken wie der Laserbeugung wird eine volumengewichtete Verteilung verwendet. Hier hängt der Beitrag jedes Partikels zur Verteilung von seinem Volumen ab, das, wenn die Dichte gleichmäßig ist, der Masse entspricht. Der relative Beitrag ist proportional zur dritten Potenz der Größe. Diese Verteilung ist in der kommerziellen Anwendung sehr nützlich, da sie die Zusammensetzung der Probe im Hinblick auf das Volumen/Masse widerspiegelt und so auch potenziell Kosten evaluiert.

Lichtintensitätsgewichtete Verteilungen
  Bei dynamischen Lichtstreutechniken wird eine lichtintensitätsgewichtete Verteilung verwendet. In dieser Verteilung hängt der Beitrag jedes Partikels von der Intensität des Lichts ab, das das Partikel streut.

  Beispielsweise wird bei Verwendung der Rayleigh-Näherung der relative Beitrag für sehr kleine Partikel proportional zur sechsten Potenz der Größe sein. Es ist wichtig zu beachten, dass bei Vergleich der Partikelgrößenanalyse des gleichen Musters durch unterschiedliche Techniken je nach Art der gemessenen und aufgezeichneten Verteilung sehr unterschiedliche Ergebnisse erzielt werden können.

  Dies wird durch das folgende Beispiel verdeutlicht, das eine Probe beschreibt, die aus Partikeln mit einem Durchmesser von 5 nm und 50 nm in gleicher Anzahl besteht.

  In der anzahlgewichteten Verteilung wird die Anwesenheit der kleineren 5-nm-Partikel hervorhoben, indem diesen beiden Partikeltypen derselbe Gewichtungsfaktor zugeordnet wird. Im Gegensatz dazu zeigt die intensitätsgewichtete Verteilung ein Signal, das eine Million Mal stärker für die größeren 50-nm-Partikel ist. Die volumengewichtete Verteilung liegt dazwischen.
 
  Beispiel einer anzahl-, volumen- und intensitätsgewichteten Partikelgrößenverteilung für die gleiche Probe 

  Es ist auch möglich, Partikelgrößendaten von einer Verteilungsart in eine andere zu transformieren. Dafür sind jedoch bestimmte Annahmen über die Form und die physikalischen Eigenschaften der Partikel erforderlich. Beispielsweise wird nicht erwartet, dass eine volumengewichtete Partikelgrößenverteilung, die durch Bildanalyse gemessen wurde, notwendigerweise genau mit der Partikelgrößenverteilung übereinstimmt, die durch Laserbeugung gemessen wurde.
Verteilungsstatistik
„Es gibt drei Arten von Unwahrheiten auf der Welt: Lügen, verdammte Lügen und Statistik.“-Twain, Disraeli

  Um die Interpretation von Partikelgrößenverteilungsdaten zu vereinfachen, können verschiedene statistische Parameter berechnet und protokolliert werden. Die Wahl des geeignetsten statistischen Parameters für eine beliebige gegebenen Probe hängt davon ab, wie diese Daten verwendet und mit was verglichen werden sollen. Zum Beispiel, wenn Sie die häufigste Partikelgröße in einer Probe aufzeichnen möchten, wählen Sie aus den folgenden Parametern:

• Durchschnitt (Mean) – die „Durchschnittsgröße“ der Population
• Median – die Größe, unter/über der 50% der Population liegt
• Modus (Mode) – die häufigste Größe

  In vielen Proben, die häufig auftreten, entspricht die Verteilungsform der Partikelgrößen nicht exakt diesen drei Werten, wie unten dargestellt.

Durchschnitt

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