Untersuchung der Möglichkeiten zur statistischen Bewertung der Partikelform anorganischer Füllstoffe mit automatisierter Partikelbildanalyse

Vor kurzem wurde auf der 35. Jahreskonferenz der Japanische Gesellschaft für Kunststoffbearbeitung ein Abstract präsentiert.

Autoren: Spectris Co., Ltd. Malvern Panalytical Division Kenhiro Kajiwara, Hiroyuki Hamada, Daisuke Sasakura

Das Poster zur Präsentation steht zum Download zur Verfügung, wenn Sie einen kurzen Fragebogen ausfüllen.

1. Einführung

Füllstoffe in Kunststoffen sind Partikel oder pulverförmige Substanzen, die hinzugefügt werden, um die Funktionalität zu verbessern oder die Kosten zu senken. Die Funktionen von Füllstoffen sind vielfältig und umfassen mechanische Festigkeit, Wärmeleitfähigkeit, Hitzebeständigkeit, elektrische Leitfähigkeit und elektromagnetische Abschirmung. Die Eigenschaften dieser Funktionen hängen nicht nur von der Art der verwendeten Substanz ab, sondern auch von der Partikelgröße und -form. Im Allgemeinen wird angenommen, dass kleinere Partikelgrößen aufgrund der größeren spezifischen Oberfläche die Wirkung von Füllstoffen verstärken, dies kann jedoch auch die Handhabung erschweren, insbesondere aus Sicht der Dispersionsfähigkeit. Andererseits, wenn man sich auf die Partikelform konzentriert, sind Nadel- oder Plattenförmige Füllstoffe, die mit dem Ziel der Verbesserung der mechanischen Festigkeit hinzugefügt werden, häufig. Füllstoffe mit einem kleineren Aspektverhältnis (definiert durch den Kurz-Durchmesser/Lang-Durchmesser, wobei ein kleinerer Wert eine längliche Form anzeigt) sind tendenziell effektiver. Daher ist die Bewertung und das Verständnis der Partikelgröße und -form von Füllstoffen wichtig, um die angestrebte Funktionalität zu erzielen.^1）

Die automatisierte Partikelbildanalyse (Automated Particle Image Analysis, APIA) ist eine nützliche Methode zur umfassenden Bewertung der Partikelform. Diese Methode entspricht der ISO13322 und ermöglicht die gleichzeitige Analyse von Partikelgröße und -form. Traditionell wurde die Quantifizierung der Partikelform durch manuelle Methoden mithilfe der Mikroskopie erzwungen, was es schwierig machte, eine große Menge an Partikelinformationen zu erhalten und Fehler oder Interpretationsunterschiede abhängig vom Benutzer verursachte. Diese Herausforderungen werden durch die APIA-Methode gelöst. Konkret kann durch die umfassende und Echtzeit-Automatisierung der Formanalyse die Information von mehreren tausend bis zu zehntausend Partikeln problemlos erfasst und als statistisch signifikante Information verglichen und extrahiert werden. In diesem Bericht wurde die Möglichkeit untersucht, die APIA-Methode zur Bewertung der Partikelform von Füllstoffen, die wichtig für die Funktionalität von Kunststoffen sind, zu verwenden.

2. Experimentelle Methoden

Für die untersuchten Proben wurde Calciumcarbonat verwendet, das als Füllstoff häufig in Kunststoffen verwendet wird, wobei zwei nadelförmige Partikelarten bewertet wurden. Für die Partikelformanalyse wurde das Gerät Morphologi 4 (hergestellt von Malvern Panalytical), das auf der APIA-Methode basiert, verwendet. Die Proben wurden mit der Trockenstreueinheit des Geräts auf einer Glasplatte verteilt. Die Bildaufnahme erfolgte mit transmittiertem Licht und einem 10-fach Objektiv. Nach der Bildaufnahme wurden Primärpartikel basierend auf ihrer Form ausgewählt und mehr als 15.000 Partikel analysiert.

3. Ergebnisse und Diskussion

Bewertung der Partikelgröße
Die volumenbasierte Partikelgrößenverteilung entsprechend dem Äquivalentdurchmesser ist in Abb. 1, die anzahlsbasierte Partikelgrößenverteilung in Abb. 2 gezeigt. Beim Vergleich der Proben A und B zeigt die volumenbasierte Partikelgrößenverteilung, dass B etwas kleiner ist, mit Dv50 bei A: 15,04 μm und B: 11,04 μm. Andererseits zeigt die anzahlsbasierte Partikelgrößenverteilung, dass B weniger Feinanteile unter 2 μm aufweist, mit 17 % bei A und 6 % bei B. Aus diesen Ergebnissen kann geschlossen werden, dass, wenn die Proben A und B jeweils Kunststoffen als Füllstoff zugesetzt werden, B aus Sicht der Partikelgröße effektiver als Füllstoff wirkt und leichter handhabbar ist.

Abb. 1 Volumenbasierte Partikelgrößenverteilung.

Abb. 2 Anzahlsbasierte Partikelgrößenverteilung

Bewertung der Partikelform
Ein zweidimensionales Streudiagramm, das die volumenbasierte Partikelgrößenverteilung anhand von Äquivalentdurchmessern auf der X-Achse und das Aspektverhältnis auf der Y-Achse zeigt, ist in Abb. 3 dargestellt. Aus diesem Ergebnis geht hervor, dass auch bei gleichem Partikeldurchmesser Partikel unterschiedlicher Form enthalten sind.

Abb. 3 Zweidimensionales Streudiagramm.

Für die Proben A und B wurden Partikel mit einem größeren Äquivalentdurchmesser als Dv10 (A: 8,02 μm, B: 6,40 μm) extrahiert und die Aspektverteilungsverteilung ist in Abb. 4 gezeigt. Beim Vergleich der Proben A und B ist das Aspektverhältnis bei A kleiner, mit einem Durchschnitt von A: 0,437 und B: 0,512. Dieses Ergebnis zeigt, dass A mehr längliche Partikel enthält. Zum Beispiel, wenn die Proben A und B jeweils Kunststoffen als Füllstoff zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit zugesetzt werden, kann erwartet werden, dass A aus Sicht der Partikelform effektiver wirkt.

Abb. 4 Aspektverhältnisverteilung.

Repräsentative Bilder der Proben A und B, die sich in der Nähe der Modalwerte der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung und der Aspektverteilungsverteilung befinden, sind in Abb. 5 gezeigt.

Abb. 5 Bild von CaCo₃

4. Zusammenfassung

In diesem Bericht haben wir versucht, die Partikelform von Calciumcarbonat, das als Füllstoff in Kunststoffen häufig verwendet wird, mit der APIA-Methode zu bewerten. Die Ergebnisse zeigten, dass es möglich war, umfassend Partikelforminformationen wie Partikelgröße und -form zu bewerten.

Literatur: 1) J.M.Adams: Clay Minerals, 28, 509-530 (1993)

Quelle: Japanische Gesellschaft für Kunststoffbearbeitung 35. Jahreskonferenz Abstractband

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