Was ist Dispersion? Entwicklung von Methoden zur Optimierung der Nassdispersion – Teil 1



Laserbeugungspartikelgrößenmessung für 

Entwicklung von Nass- oder Flüssigkeitsdispersionsmethoden  

 

 

Die Frage, ob reproduzierbare Ergebnisse mit Partikeleigenschaftsanalyse-Techniken erzielt werden können, hängt von den folgenden drei Faktoren ab. 

 


 Repräsentative Probennahme
 Stabile Dispersionszustände
 Geeignete Messbedingungen

 


Die Bedeutung dieser Faktoren variiert je nach Größe der zu messenden Partikel. Bei feinen Partikeln sind das Dispersionsmittel und die Dispersionsenergie wichtiger, und bei groben Materialien ist die Probenahme wichtiger.

 

Abbildung 1 zeigt Gefahrfaktoren beim Messen von feinen oder groben Partikeln in der Nassdispersion.  

 

Dispergieren 

 


Der Dispersionsmethoden hängt von dem zu messenden Ziel ab. Wenn es wichtig ist, die Größe und den Umfang der Agglomerate im Material zu quantifizieren, muss es möglicherweise in einem teilweise dispergierten Zustand gemessen werden. Ist die Primärpartikelgröße wichtig, muss die Probe vollständig dispergiert werden, um Agglomerate zu entfernen.  

 

Der erste Schritt in diesem Prozess ist die Auswahl eines geeigneten Dispersionsmittels. Für die Laserbeugungsmessung muss das Dispersionsmittel folgende Bedingungen erfüllen: 

 

    –  Es muss die Probe in einem feuchten Zustand halten, um die Dispersion zu ermöglichen. 

 
 –  Es darf die Probe nicht auflösen. 

 
 –  Es darf keine Blasen enthalten. 

 
 –  Es muss eine geeignete Viskosität haben. 

 
 –  Es muss den Laserstrahl passieren lassen. 

 
 –  Es muss einen anderen Brechungsindex als die Probe haben. 

 
 –  Es muss mit den verwendeten Materialien des Geräts chemisch verträglich sein. 

 

 
Das am häufigsten verwendete Dispersionsmittel ist Wasser. Wasser ist jedoch möglicherweise nicht für alle Proben geeignet, da die Benetzungsfähigkeit oder Löslichkeit der Probe gering sein kann.  

 

Die Erfahrung zeigt, dass die Löslichkeit einer Probe in einer Dispersion durch die Verwendung eines Dispersionsmittels mit entgegengesetzter Polarität minimiert werden kann, jedoch muss die Probe dabei benetzt sein, und bei einem großen Unterschied in der Polarität kann dies ohne die Hilfe eines Tensids schwieriger sein. 

 

 
Eine Liste von Dispersionsmitteln, nach absteigender Polarität geordnet, ist in Tabelle 1 dargestellt. 

 

Tabelle 1: Polarität der Dispersionsmittel

 

Dispersionsmittel	Polarität
Wasser/Deionisiertes Wasser	Sehr hohe Polarität
Organische Säuren
Alkohole (Methanol/Ethanol/Isopropylalkohol)	Mittel
Einfache Alkane (Hexan/Heptan/Isooctan/Cyclohexan)
Langkettige Alkane und Alkene (Dodekan/Mineralöl/Sonnenblumenöl/Palmöl)	Sehr geringe Polarität

 

  

 

 

Dispergiertes Pulver in Flüssigkeit

 


Die drei grundlegenden Schritte zur Dispergierung von Pulver in einer Flüssigkeit sind wie folgt: 

 


 Probenbenetzung
 Energie hinzufügen, um gut zu dispergieren
 Dispersionsstabilisierung

 


Probenbenetzung 

 


Bei der Prüfung neuer Materialien empfiehlt es sich, mit verschiedenen Dispersionsmitteln Bechertests durchzuführen, um zu prüfen, ob die Probe gut benetzt wird. Diese visuelle Prüfung ist schneller als die Durchführung von Partikelgrößenmessungen in verschiedenen Dispersionsmitteln.

 

Wenn der nasse Zustand zwischen Partikeln und Dispersionsmittel gut ist, können Sie eine gleichmäßige Suspendierung der Partikel in der Flüssigkeit erkennen. Bei schlechtem nassem Zustand können Sie schwere Tröpfchenbildung über dem Pulver oder eine signifikante Agglomeration und Sedimentation beobachten.  

 


Ob das Pulver gut vom Dispersionsmittel benetzt wird, hängt von der Oberflächenspannung zwischen Partikeln und Flüssigkeit ab. Durch die Verwendung von Tensiden, die die Oberflächenspannung reduzieren, kann der Benetzungsgrad verbessert werden. Tabelle 2 zeigt Beispiele für sterische und elektrostatische Tenside, die die Dispersion verbessern können. 

 


Tabelle 2: Tenside, die die Dispersion verbessern 

Stabilisierung	Mechanismus	Beispiele
Sterisch	Zusatz von auf Partikeloberflächen adsorbierbaren langen Kettenmolekülen	Igepal CA-630, Tween 20/80, Span 20/80
Elektrostatisch	Zusatz von geladenen langen Kettenmolekülen	Anionisch: SDS (Natriumdodecylsulfat), AOT (Natriumbis(2-ethylhexyl)sulfosuccinat)
		Kationisch: CTAB (Cetrimid)

 

 

 

Beim Einsatz von Tensiden ist es wichtig, die Konzentration zu kontrollieren. In der Regel verbessern 1-2 Tropfen einer Tensidlösung (nicht hochkonzentriert) den Benetzungsgrad der Partikel erheblich. Eine zu hohe Konzentration von Tensiden kann jedoch zu Schaumbildung führen und als große Partikel interpretiert werden. 

 

 

Dispergieren der Probe durch Energiezufuhr 

 


Nachdem ein geeignetes Dispersionsmittel zur Probenbenetzung gefunden ist, muss der Dispersionszustand der Probe im Gerät bewertet werden. Dieser Vorgang wird Dispersionskonvergenz genannt und erfolgt in der Regel in drei Schritten. 

 


1. Eine Reihe wiederholter Messungen zur Bewertung der Effektivität der Probenkonvergenz
2. Eine Reihe von Messungen zur Bewertung der Wirkung von Ultraschall auf die Probe
3. Eine Reihe wiederholter Messungen zur Bewertung der Stabilität nach Ultraschall 

 


Abbildung 2 zeigt ein Beispiel für eine Dispersionskonvergenz in Wasser. Phase 1 zeigt die allmähliche Dispersion bei unterschiedlichen Rührergeschwindigkeiten, Phase 2 zeigt die beschleunigte Dispersion durch Ultraschall, und Phase 3 zeigt die Stabilität der Partikelgröße nach dem Ausschalten des Ultraschalls. 

 

 

 

 

Die Dispersionskonvergenz zeigt die Veränderung der Partikelgrößenverteilung entsprechend der Dispergierung von Agglomeraten, wie in Abbildung 3 dargestellt. Wenn die Probe dispergiert wird, teilt sich jedes Agglomerat, wie in Abbildung 4 gezeigt, in mehrere Primärpartikel, wodurch auch die Trübung (die mit der Partikelkonzentration im System zusammenhängt) zunimmt. 

 

 

 

 

 

 

Bei der Messung in organischen Lösungsmitteln sollte Ultraschall schrittweise angewendet werden. Beispielsweise sollte Ultraschall für eine Minute genutzt werden, bevor die Probe stabilisierte Temperatur im Dispersionsmittel erreicht. 

 

Andernfalls kann der Temperaturgradient des Dispersionsmittels Spitzen bei größeren Partikeldurchmessern verursachen. Dieser Prozess sollte wiederholt werden, bis keine Größenänderung durch Ultraschall mehr beobachtet wird. 

 


Durch die Dispersionskonvergenz kann die erforderliche Ultraschallleistung und Zeit für die Dispersion der Probe auf Primärpartikelgröße ermittelt werden. Wenn die gesamte Dispersionskonvergenz einheitlich ist und keine Verringerung der Partikelgröße beim Einsatz von Ultraschall beobachtet wird, könnte die Probe bereits vollständig dispergiert sein, ohne dass Ultraschall erforderlich ist.  

 

Im Gegensatz dazu, wenn während des Ultraschalleinsatzes eine fortschreitende Reduzierung der Partikelgröße ohne Erreichen einer stabilen Partikelgröße beobachtet wird, könnte es sein, dass die Partikel gerade durch den Ultraschall in Primärpartikel zerlegt werden. 

 

Soweit möglich, sollte die Probe vom Dispersionsgerät entfernt und unter dem Mikroskop oder mit automatischer statischer Partikelbildverarbeitung betrachtet werden, um den Dispersionszustand der Probe zu überprüfen. Die Beobachtung vor und nach dem Ultraschalleinsatz kann zeigen, ob Agglomerate zerstreut oder durch Brechen das Partikel vorm geändert wurde. 

 

 


Dispersionsstabilisierung 

 


In Phase 3 soll die Partikelgröße stabil gehalten werden. Die angestrebte Wiederholbarkeit der Laserbeugungsmessungen wird im Abschnitt über Messgenauigkeit behandelt. Steigt die Partikelgröße aufgrund von Reiagonierung der Partikel wieder an, kann ein Stabilisierungsmittel erforderlich sein. 

 


Additive wie Natriumhexametaphosphat, Ammoniumcitrat und Natriumpyrophosphat können helfen, die Suspension durch Hinzufügen einer Ladung auf den Partikeloberflächen zu stabilisieren. Im Allgemeinen wird eine Konzentration von Additiven unter 1w/v% verwendet. 

 

 

 


Emulsionsdispersion

 

Beim Messen von Emulsionen gibt es zwei Hauptfaktoren, die zur Dispersion beitragen. 

 

Erstens sollte das ideale Dispersionsmittel denselben Tensid und Stabilisierungsmittel enthalten wie das für die Dispergierung verwendete Mittel.  

Zweitens könnte eine Vor-Dipersion notwendig sein, da bei direktem Hinzufügen zur Dispersionskammer ein Löseschock zu Agglomerationen führen könnte. 

 

Ultraschall sollten nicht bei Emulsionen verwendet werden, da es zur intensiven Emulgierung beitragen und die Repräsentativität der Ergebnisse beeinträchtigen kann. 

 


Darüber hinaus ist es wichtig, die Rührergeschwindigkeit im Dispersionsgerät zu regulieren, da bei zu hoher Geschwindigkeit Tropfen zerbrechen. Die Auswirkungen der Rührergeschwindigkeit werden im Abschnitt über Messbedingungen behandelt. 

 

 

Probenahme

 


In allen Partikeleigenschaftsanalyse-Techniken ist es wichtig zu überprüfen, ob die in das Gerät eingeführte Probe eine repräsentative Menge des gesamten Materials ist. Bei der Messung von Proben, die grobe Partikel oder eine breite Größenverteilung aufweisen, sind Probenahmefehler eine der Hauptfehlerquellen. 

 



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