Was ist die maximale Viskosität für DLS?

Gibt es eine maximale Viskosität für DLS-Messungen?

Diffusion-proportional-zu-eins-über-eta-rhDer Malvern Zetasizer kann die Partikelgröße durch dynamische Lichtstreuung (DLS) bestimmen. Bei dieser Technik werden die Intensitätsschwankungen analysiert, um den entsprechenden Diffusionskoeffizienten zu finden, der zu den Schwankungen führte. Der translationale Diffusionskoeffizient Dt eines Partikels ist umgekehrt proportional zu seiner Größe und der Viskosität des Dispergiermittels (oder genauer gesagt dem hydrodynamischen Radius rH und der Viskosität η).

Diese Beziehung kann verwendet werden, um die Detektionsgrenzen der Technik im Allgemeinen vorherzusagen, und so erforschen wir die Idee einer maximalen Viskositätsgrenze (oder maximalen Größen-) Grenze der Anwendbarkeit.

Diffusion, Größe und Viskosität

Der aus DLS gewonnene translationale Diffusionskoeffizient steht über die Stokes-Einstein-Gleichung in Beziehung zur Partikelgröße:

Stokes-einstein-equation-6

wobei die vom Boltzmannschen Konstanten kB mal der absoluten Temperatur T (in Kelvin) gegebene thermische Energie durch den viskosen Widerstand, gegeben durch 6 mal Pi mal die Viskosität mal den hydrodynamischen Radius RH, geteilt wird. Manchmal wird auch ein Faktor 3 verwendet, wenn die Größe als hydrodynamischer Durchmesser statt als Radius ausgedrückt wird. Da kB konstant ist und wir uns vorerst auf Messungen bei Raumtemperatur konzentrieren, kann die obige vollständige Gleichung auf die vereinfachte Proportionalität reduziert werden, die besagt, dass der Diffusionskoeffizient umgekehrt proportional zu Viskosität und Größe ist.

Wie können wir die maximale Größe ermitteln?

Die Spezifikationen des Zetasizers geben an, dass die maximale Größe für Partikel in Wasser 10 Mikrometer beträgt. Mit Hilfe der Gleichung für den Diffusionskoeffizienten können wir dies nun auf jede beliebige Viskosität übertragen und die entsprechende maximale Größe vorhersagen.

Ca. maximale Größe durch DLS

      Viskosität [cP]                Maximale Größe [nm]       
                    1,0                   10.000
                    2,5                     4.000
                  10,0                     1.000
                100,0                        100
               1.000,0                          10

Was ist die maximale Viskosität?

Das zu lösende Problem ähnelt stark der maximalen Größe. Wir können einfach nach dem langsamsten Diffusionskoeffizienten für die Spezifikation am Limit suchen (d. h. die große Größenbeschränkung) und dann von dort aus übertragen.

Ca. maximale Viskosität durch DLS

       Größe                        Maximale Viskosität [cP]         
       10 μm                                     1 cP
         1 μm                                   10 cP
     100 nm                                 100 cP
       50 nm                                 200 cP
       10 nm                              1.000 cP

Der aufmerksame Leser mag bemerkt haben, dass wir einfach das Produkt aus Größe und Viskosität konstant halten, sodass es nicht allzu schwierig ist, die Kombination entweder für eine andere Größe oder eine andere Viskosität zu bestimmen.

Kann DLS die Viskosität messen?

Um die Viskosität eines unbekannten Dispergiermittels zu finden, könnten wir möglicherweise DLS verwenden, um sie zu ermitteln. Damit diese Methode funktioniert, müssen wir einige Partikel mit bekannter Größe haben. Und wir müssen sicher sein, dass diese Partikel nicht mit dem Dispergiermittel interagieren. Die Partikel dürfen sich im Dispergiermittel nicht aggregieren oder anderweitig damit reagieren. WENN wir sicher sind, dass die Größe konstant bleibt, können wir eine DLS-Messung unserer bekannten Partikel im unbekannten Dispergiermittel durchführen. Wir vergleichen dies mit den Daten der Partikel in einem bekannten Dispergiermittel. Da DLS den Diffusionskoeffizienten misst, können wir nun rückrechnen, was die korrekte Viskosität des Dispergiermittels sein muss. Statt zu berechnen, können Sie auch einfach eine Messung bearbeiten, um die „neue“ Viskosität zu finden.

Beispiel: 100nm Latexkügelchen in Wasser messen mit z-ave = 104nm. Eine kleine Menge 100nm Latexkügelchen im unbekannten Dispergiermittel (wobei wir das Dispergiermittel auf „Wasser“ setzen) misst mit z-ave = 78nm. Die unbekannte Viskosität ist dann: Wasser-Viskosität *78/104. Sie können dies bestätigen, indem Sie den Datensatz so bearbeiten, dass das z-ave des bearbeiteten Datensatzes 104nm beträgt.

Ich hoffe, das obige klärt etwas Verwirrung über die Grenzen der dynamischen Lichtstreuung.

Früher

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