Micromeritics BreakThrough Analyzer

Kompakte, vielseitige, selektive Hochleistungs-Adsorption

Eine überlegene Gestaltung minimiert das Totvolumen und liefert präzise experimentelle Ergebnisse
Konfigurierbar mit bis zu 6 Präzisions-Massendurchflussreglern und 2 Dampfquellen
Patentierte Hochleistungsmischventile
Probenaktivierung bis zu 1050 ℃
Eine thermostatisierte Klimakammer bietet eine gleichmäßige Temperaturregelung, selbst bei Einsatz von Dämpfen
Einfache Verbindung mit handelsüblichen Massenspektrometern und Fourier-Transform-Infrarot-Analysatoren (FTIR)
Sicheres Türverriegelungssystem für erhöhte Bedienersicherheit

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Übersicht

Der Micromeritics BreakThrough Analyzer ist ein flexibles Gaszuführungs- und -managementsystem zur präzisen Charakterisierung der Adsorptionsleistung unter prozessrelevanten Bedingungen. Es liefert zuverlässige Adsorptionsdaten für Gas-/Dampfgemische über ein Durchflusssystem.

Ein sicheres und hochgradig optimiertes Gerät zur Erfassung von Daten zu transienter Adsorption und Gleichgewichtsadsorption für Mehrkomponentensysteme. Der BreakThrough Analyzer kann mit bis zu sechs präzisen Massendurchflussreglern und patentierten Hochleistungs-Mischventilen konfiguriert werden, was eine unübertroffene Flexibilität in der Entwurfsgestaltung ermöglicht. Das überlegene Design der Gaszufuhr gewährleistet eine präzise Steuerung von Zusammensetzung und Durchflussrate bei minimalem Totvolumen.

Die hochwertige Edelstahlsäule kann 0,05 bis 2,5 Gramm Adsorptionsmittel aufnehmen. Mit dem präzisen, robusten und zuverlässigen Widerstandsofen ist eine automatische Probenaktivierung bei bis zu 1050 °C möglich.

Die Betriebsdrücke werden über ein servogesteuertes Ventil von atmosphärisch bis 30 bar geregelt. Die thermostatisierte Klimakammer sorgt für eine gleichmäßige Temperaturregelung für das gesamte System bei bis zu 200 °C, wodurch kalte Stellen vermieden werden. Das sichere Türverriegelungssystem des BreakThrough Analyzer gewährleistet die Bedienersicherheit während der gesamten Analyse.

Dampfgeneratoren können mit dem BreakThrough Analyzer kombiniert werden, um die Verwendung wichtiger Sondenmoleküle wie Wasser für experimentelle Studien zu ermöglichen. Der BreakThrough Analyzer lässt sich einfach an handelsübliche Fourier-Transform-Infrarot- und Massenspektrometer zur Gaserkennung und -quantifizierung anschließen.

Thermostatisierte Klimakammer verhindert die Kondensation von Dampfströmen
Vollständig automatisiertes Experimentdesign ermöglicht eine einfache Versuchseinrichtung
Touchscreen ermöglicht eine einfache Bedienung des Geräts und die Überwachung der Versuchsbedingungen
Proprietäre Mischventile bieten bemerkenswerte Vorteile bei der Gasmischung und der Minimierung des Totvolumens des Systems
Bis zu 6 Gaseinlässe und 2 Dampfquellen bieten eine Vielzahl von Analyseoptionen mit außergewöhnlicher Durchflussregelung und Mischung mehrerer Gase
Automatische Türverriegelung gewährleistet Temperaturstabilität während der Analyse und die Sicherheit der Benutzer
Erweiterung um Detektoren und anderes optionales Zubehör: Die Skalierbarkeit des Systems ermöglicht die Erweiterung der Fähigkeiten im Laufe der Zeit durch Hinzufügen von Detektoren und anderem optionalen Zubehör (z. B. Massenspektrometer, GC/MS, zusätzliche Dampfquellen, Vakuumaktivierung, andere auf Anfrage)
Säulenofen: robuster, widerstandsfähiger Ofen mit hoher Temperaturkapazität bis zu 1050 °C
Elektropolierte Probensäule aus Edelstahl 316 mit einem Fassungsvermögen von bis zu 2,5 g, für die Verwendung mit Pulvern geeignet, andere Durchmesser sind für Pellets oder Extrudate erhältlich

Dynamische Durchbruchsanalyse bei der Adsorption

Die Durchbruchsanalyse ist eine leistungsstarke Technik zur Bestimmung der Adsorptionsfähigkeit eines Adsorptionsmittels unter Strömungsbedingungen. Die dynamische Bestimmung des Durchbruchs bei der Adsorption bietet viele Vorteile gegenüber statischen Adsorptionsmessungen.

Einfache Erfassung von Adsorptionsdaten bei mehreren Komponenten
Bestimmung der Adsorbatselektivität
Replizierung der Prozessbedingungen

Bei der Durchführung einer Durchbruchsanalyse ist die Probenvorbereitung ein wichtiger Schritt im Analyseprozess, um Druckverlust und Massentransportbeschränkungen zu vermeiden.

Ein Druckabfall tritt auf, wenn der Zwischenraum zwischen den Partikeln zu klein ist, um die Gasflussrate aufzunehmen.
Massentransportbeschränkungen treten auf, wenn die Porengröße des Materials dem kinetischen Durchmesser des Adsorbats ähnelt.

Daher ist die richtige Größe der Partikel entscheidend, um die besten Ergebnisse zu erzielen.

Untersuchung einer Durchbruchskurve

Vollständige Adsorption
Das Adsorbat adsorbiert das Adsorptionsgas vollständig, sodass am Auslass der Durchbruchssäule kein Gas mehr nachgewiesen werden kann.
Durchbruch:
Das Adsorptionsgas wird zuerst am Auslass der Durchbruchssäule detektiert. Das Gas adsorbiert weiterhin; das Adsorptionsmittel ist jedoch nicht mehr in der Lage, das gesamte Gas, das in die Durchbruchssäule eintritt, zu adsorbieren.
Sättigung
Das Adsorbat hat die Sättigung erreicht und kann kein weiteres Adsorptionsgas adsorbieren, welches somit die Säule frei passiert.

Kohlendioxid-Adsorption

Es wurden Durchbruchsexperimente zur Adsorption von Kohlendioxid an Zeolith 13X und 5A sowie an metallorganischen Gerüsten MIL-53(Al) und Fe-BTC durchgeführt.

Alle Materialien wurden bei 30 °C analysiert, während ein äquimolarer Gasstrom aus 10 sccm Stickstoff und 10 sccm Kohlendioxid vorhanden war. Ein 1 sccm-Heliumstrom wurde als Prüfgas in den Gaszufuhrstrom gemischt, um den Beginn des Durchbruchexperiments zu identifizieren.

Die Durchbruchskurven für die vier Materialien werden unten auf einer massennormalisierten Achse dargestellt. Die Gesamtmenge des adsorbierten CO₂ folgt dem Trend: Molekularsieb 5A > Zeolith 13X > Fe-BTC > MIL-53(Al).

Die nachstehende Tabelle zeigt die adsorbierte Gesamtmenge in mmol/g.

Material	Durch Material adsorbiertes Kohlendioxid
ZEOLITH 13X	2,94
MOLEKULARSIEB 5A	3,52
MIL-53 (AI)	1,23
FE-BTC	2,30

Anwendungen

Erdgasabscheidung: Erdgas ist eine Mischung aus Kohlenwasserstoffen und anderen Gasen, die gereinigt werden muss, bevor sie in industriellen Anwendungen und Haushalten für Heizzwecke und zur Lebensmittelzubereitung eingesetzt wird.

Direkte Luftabscheidung: Die direkte Luftabscheidung ist aufgrund niedriger Konzentrationen von Kohlendioxid in der Luft und anderer Verunreinigungen, einschließlich Feuchtigkeit, schwierig. Das abgeschiedene CO₂ kann unterirdisch gesammelt, verkauft oder in wertschöpfende Chemikalien umgewandelt werden, um Kohlenstoffemissionen auszugleichen.

CO₂-Adsorption: Stromerzeugung, chemische Anlagen und Raffinerien sind wichtige Punktquellen für Kohlendioxid-Emissionen, und die höheren Konzentrationen erfordern im Vergleich zur direkten Abscheidung von Kohlendioxid aus der Luft oft andere Betriebsbedingungen.

Abscheidung von Olefin und Paraffin: Diese Trennverfahren sind ein zentraler Teil der petrochemischen Industrie und werden für die Produktion von Polymeren wie Polyethylen und Polypropylen verwendet. Die Prozesse sind energieintensiv und erhöhen die CO₂-Emissionen.

Adsorption giftiger Gase: Poröse Feststoffe werden für den Personenschutz verwendet, außerdem spielen Sie bei der Entwicklung von Verfahren für die Abscheidung toxischer Gase wie Schwefeldioxid, Schwefelwasserstoff und Stickstoffdioxid aus Erdgas oder anderen Prozessgasen eine große Rolle.

Wasseradsorption: Das Sammeln von Wasser aus der Luft kann eine wichtige Technologie für viele Teile der Welt sein, wo die Süßwasservorräte aufgrund eines trockenen Klimas oder des zunehmenden Wasserverbrauchs in der Landwirtschaft begrenzt sind.

Zeolithe: Die Druckwechseladsorption unter Verwendung von Zeolith 5A, 13X oder LiX, die eine hohe Selektivität für die Adsorption von Stickstoff aufweisen, wird kommerziell für die Luftzerlegung und die Erzeugung von Sauerstoff eingesetzt.

Kieselerde: Aminfunktionalisierte Kieselerden sind wirksame und hochselektive Adsorptionsmittel, die für die direkte Luftabscheidung (DAC) von CO₂ verwendet werden.

Poröse Membranen/Monolithe: Poröse Membranen und mit Monolithen beschichtete Zeolithe oder MOF werden häufig zur Verbesserung der betrieblichen Effizienz von Trennprozessen verwendet.

Aktivkohle: Flüchtige organische Komponenten (VOC) aus Kraftstoffsystemen für Fahrzeuge werden von Aktivkohlebehältern aufgefangen, um VOC-Emissionen zu minimieren.

Poröse Tonerden: Tonerde gestützte ionische Flüssigkeiten sind wirksame Adsorptionsmittel mit möglichen Anwendungen für die Trennung von CO₂ aus Erdgas.

Metallorganische Gerüstverbindungen (MOF – Metal Organic Frameworks): MOF sind hochselektive Adsorptionsmittel, die wirksam für anspruchsvolle kommerzielle Anwendungen eingesetzt werden, beispielsweise im Zusammenhang mit Alkanen und Olefinen, Olefinen und Alkinen, der direkten Luftabscheidung, CO₂ und CH₄.

Spezifikation

Allgemein

Furnace	Maximaltemperatur: 1050 °C
Thermostated environmental chamber	Maximaltemperatur: 200 °C
Sample mass	Bis zu 2,5 g
Probenvolumen	Bis zu 2,5 ml

Zusätzliche Spezifikationen

Analyse	Bestimmung der Durchbruchskurven: Gesamtdruck, Durchflussrate, Zusammensetzung und Temperatur programmierbar Untersuchung der kinetischen Leistung von Adsorptionsmitteln: Optimiert für Probengrößen im Forschungsmaßstab mit austauschbaren Reaktorbetten Untersuchung von Co-Adsorption und Verdrängung: Extrem geringes Totvolumen für schnelle Signalreaktion Bestimmung der Sorptionsselektivität: Automatische Umschaltung zwischen Spül- und Prozessgasen Hochauflösende Trennung mit kleinen Probenmengen: Konfigurationen für die Gas-Dampf- und Dampf-Dampf-Trennung Dynamische Adsorptions- und Desorptionsversuche: Die Tür bleibt während der Analyse verschlossen, um den Benutzer zu schützen und einer Veränderung der Temperaturbedingungen während der Analyse vorzubeugen Bestimmung der Adsorptionsdaten bei Einzel- und Mehrkomponenten-Probe: Touchscreen In-situ-Probenvorbereitung bis zu 450 °C mit einer Edelstahlsäule und 1050 °C mit einer Quarzsäule: Patentiertes Mischventil zur Vermeidung von Totvolumen mit schneller Umschaltung Vollautomatische Steuerung über PC: Bis zu 6 hochpräzise Massendurchflussregler

Analyse

Bestimmung der Durchbruchskurven: Gesamtdruck, Durchflussrate, Zusammensetzung und Temperatur programmierbar
Untersuchung der kinetischen Leistung von Adsorptionsmitteln: Optimiert für Probengrößen im Forschungsmaßstab mit austauschbaren Reaktorbetten
Untersuchung von Co-Adsorption und Verdrängung: Extrem geringes Totvolumen für schnelle Signalreaktion
Bestimmung der Sorptionsselektivität: Automatische Umschaltung zwischen Spül- und Prozessgasen
Hochauflösende Trennung mit kleinen Probenmengen: Konfigurationen für die Gas-Dampf- und Dampf-Dampf-Trennung
Dynamische Adsorptions- und Desorptionsversuche: Die Tür bleibt während der Analyse verschlossen, um den Benutzer zu schützen und einer Veränderung der Temperaturbedingungen während der Analyse vorzubeugen
Bestimmung der Adsorptionsdaten bei Einzel- und Mehrkomponenten-Probe: Touchscreen
In-situ-Probenvorbereitung bis zu 450 °C mit einer Edelstahlsäule und 1050 °C mit einer Quarzsäule: Patentiertes Mischventil zur Vermeidung von Totvolumen mit schneller Umschaltung
Vollautomatische Steuerung über PC: Bis zu 6 hochpräzise Massendurchflussregler

Warum der BreakThrough Analyzer?

Der Micromeritics BreakThrough Analyzer ermöglicht ein breites Spektrum an Versuchsbedingungen mit unübertroffener Automatisierung von der Probenaktivierung bis zur Analyse.

Er bietet mehrere Vorteile gegenüber allen konkurrierenden Adsorptionsmesssystemen, dazu zählen:

Konfigurationen mit bis zu 2 Dampfquellen möglich
Proprietäre Nullvolumen-Mischventile mit unübertroffener Minimierung der Totzeiten
Unvergleichliche Touchscreen-Steuerung
Die thermostatisierte Klimakammer bietet eine gleichmäßige Temperaturregelung bis zu 200 °C, die es nur beim BreakThrough Analyzer gibt
MicroActive-Software: die intuitivste, flexibelste und umfassendste Analysesoftware für Adsorptionsuntersuchungen

Der Micromeritics BreakThrough Analyzer kann bis zu zwei Dampfströme gleichzeitig durch seine Füllkörpersäule strömen lassen. Die thermostatisierte Klimakammer verhindert die Kondensation dieser Dampfströme während der Analyse und stellt sicher, dass alle Gase und Dämpfe eine konstante Temperatur im Gerät aufrechterhalten. Dampfströme werden mit Hilfe eines Bubblers erzeugt, der es ermöglicht, dass ein Trägergas die Sättigung mit dem gewünschten Dampf erreicht. Die folgende Abbildung zeigt Messungen des Mehrkomponenten-Ethanol-/Wasserdurchbruchs, die mit Zeolith 13X durchgeführt wurden.

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg

Ein sicheres und hochgradig optimiertes Gerät zur Erfassung von Daten zu transienter Adsorption und Gleichgewichtsadsorption für Mehrkomponentensysteme.

Automatische Abschaltung durch Software
in/out-Kommunikation mit der zentralen Alarmanlage bei Alarm
Sicherheitssystem separat von PC
Alarmsicherung für Ofenraum-Temperatur
Temperatur-Alarmsicherung für thermostatisierte Klimakammer
Umfassende Auswahl an optionalen Sicherheitsfunktionen, einschließlich automatischer Absperrventile und Gasmelder

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg

MicroActive ist die intuitivste, flexibelste und umfassendste Analysesoftware für Adsorptionsuntersuchungen

Die MicroActive Software ermöglicht:

Reduzierung von Massenspektrometer-Daten
Einsichten zu adsorbierter Menge und Selektivität

Die flexible, intuitive und benutzerfreundliche Software ermöglicht eine Vielzahl von Versuchsbedingungen und automatisiert die Bestimmung des Durchbruchs von der Probenaktivierung bis zur Probenanalyse. Sie bietet außerdem die Möglichkeit, zyklische Experimente durchzuführen. In Verbindung mit der branchenführenden MicroActive-Analysesoftware charakterisiert das BreakThrough Analyzer-System Adsorbentien genau und reproduzierbar, analysiert Daten mit umfassenden Analysemethoden und löst die Durchbruchsgleichung für die anspruchsvollsten Proben.

[Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png] Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png

Zeolith 13X wurde umfassend für Anwendungen in Katalyse und Adsorption untersucht. In dieser Studie wurde Zeolith 13X als Adsorptionsmittel für Kohlendioxid verwendet, um Durchbruchskurven für 1–10 bar Druck zu erstellen.

Diese Messungen wurden mit äquimolaren Flussraten von 10 sccm Stickstoff und 10 sccm Kohlendioxid durchgeführt. Als Prüfgas wurde ein 1 sccm-Heliumstrom verwendet, um den Beginn des Durchbruchexperiments zu bestimmen.

Alle Messungen wurden bei einer Analysetemperatur von 30 °C durchgeführt. Zwischen den Messungen wurde die Zeolith-13X-Probe jeweils über Nacht reaktiviert, um eine vollständige Desorption von Kohlendioxid zu gewährleisten. Die Abbildung zeigt, dass sich die Durchbruchzeit bei aufeinanderfolgenden Experimenten mit steigendem Druck kontinuierlich verlängert.

Nach Kohlendioxid-Durchbruchsmessungen wurde für jede Kurve eine Gleichgewichtsadsorptionsmenge berechnet, indem die Durchbruchsgleichung gelöst wurde. Anschließend wurde eine Isotherme erstellt, die die Menge des adsorbierten Kohlendioxids bei 1, 2, 3, 5, 7 und 10 bar Gesamtdruck anzeigt. Bei 10 bar adsorbiert Zeolith 13X ca. 15 mmol/g Kohlendioxid. Während über das Durchbruchsverhalten erfasste isotherme Daten nicht direkt mit statischen Adsorptionsmessungen korreliert werden können, ermöglichen sie eine Beurteilung eines Adsorptionsmittels unter prozessrelevanten Bedingungen.

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg

Systemkonfigurationen

Massenspektrometer: Bei Mehrkomponenten-Adsorptionsstudien ist häufig ein Massenspektrometer zur Überwachung der Zusammensetzung des Restgases erforderlich. Das MS ist das am häufigsten verwendete Detektorsystem für Durchbruchsanalysen.

Fourier-Transform-Infrarot-Analysator (FTIR): FTIR-Spektrometer werden häufig für experimentelle Durchbruchsstudien wie die Trennung von Xylolen oder anderen aromatischen Kohlenwasserstoffen ausgewählt.

Feuchtigkeitssensor: Ermöglicht die direkte Verfolgung des Wassergehalts zu niedrigen Kosten. Dies kann besonders bei Anwendungen in der Produktionskontrolle nützlich sein.

Probenvorbereitungssystem: Kleine Mengen aktiven Materials können mit einem inerten Träger gemischt werden, um eine homogene Probe zu erzeugen und die Reproduzierbarkeit der Analyse zu verbessern.

CO₂-Sensor: Ermöglicht die direkte Nachverfolgung des CO₂-Gehalts zu niedrigen Kosten. Kann besonders bei Anwendungen in der Produktionskontrolle nützlich sein.

MFC und Mischventile (maximal 6 Gaseinlässe): Zusätzliche Massendurchflussregler und Mischventile können mit dem BreakThrough Analyzer kombiniert werden, um die analytischen Fähigkeiten zu erhöhen und den Bereich der Experimente zu erweitern, die durchgeführt werden können.

Probensäule (anderes Volumen): Der BreakThrough Analyzer kann mit einer Vielzahl von Säulendurchmessern verwendet werden, um verschiedene Probenmorphologien wie Pulver, Pellets und Extrudate aufzunehmen.

Dampfquelle (max. 2): Feuchtigkeit oder andere Dämpfe wie Xylole oder andere aromatische Kohlenwasserstoffe sind mit den optionalen Dampfquellen kompatibel, die für den BreakThrough Analyzer erhältlich sind.

Verbesserte Chemikalienbeständigkeit: Spezielle inerte Konstruktionsmaterialien ermöglichen die Simulation von Prozessbedingungen, wie z. B. CO₂-Abscheidung nach der Verbrennung, die hochreaktive Gase wie NOx, H₂S oder SO₂ enthalten.

Benutzerhandbücher

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Software-Downloads

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Das überlegene selektive Adsorptionssystem.

Kompakte, vielseitige Hochleistungs-Adsorptionscharakterisierung. Verbesserte Sicherheitsfunktionen für den Bediener. Entwickelt für Leistung.