Definición y Método de Medición de la Distribución del Tamaño de Partículas
Tabla de contenidos
- ¿Qué es la distribución del tamaño de partículas?
- Método de medición de la distribución del tamaño de partículas
- Tipos de distribución del tamaño de partículas
- Método de visualización de la distribución del tamaño de partículas
- Estadísticas de distribución
- Definición de la forma de la partícula y su contorno
- Video del seminario sobre dispositivos de medición por difracción láser de distribución del tamaño de partículas
- Guía para medidores de distribución del tamaño de partículas (LD, DLS)
¿Qué es la distribución del tamaño de partículas?
La distribución del tamaño de partículas es una representación de la distribución del tamaño de las partículas, generalmente expresada como un histograma donde el eje horizontal representa el diámetro de las partículas y el eje vertical la frecuencia.
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Artículos relacionados
Método de medición de la distribución del tamaño de partículas
Existen varios métodos para medir la distribución del tamaño de partículas, como se indica a continuación.
| Nombre de la técnica | Descripción | Principales ventajas | Principio | Componentes del equipo de medición |
|---|---|---|---|---|
| Método de difracción láser | Técnica de medición del tamaño para materiales con diámetros de cientos de nanómetros a varios milímetros | • Amplio rango dinámico • Rápida medición • Reproducibilidad • Retroalimentación inmediata • Alta capacidad de procesamiento de muestras • No requiere calibración • Técnica establecida (ISO13320) | Se mide el cambio de ángulo en la intensidad de la luz dispersada cuando la luz láser atraviesa partículas, utilizando la teoría de Mie para calcular la distribución del tamaño de partículas | 1. Banco óptico 2. Unidad de dispersión de muestras 3. Software del equipo de medición |
| Método de dispersión de luz dinámica (DLS) | Técnica no invasiva para medir diámetro de partículas o polímeros menores de 1 nanómetro | • Ideal para materiales nano y bio • Requiere poca muestra para medir • Rápido análisis • No invasiva | Las partículas en suspensión sufren movimiento browniano y se analiza el cambio en la intensidad de la luz dispersada con láser para determinar el tamaño de partículas | 1. Fuente de luz láser 2. Detector de luz dispersada 3. Correlador digital |
| Método de procesamiento automático de imágenes | Técnica de alta resolución utilizada para evaluar características de partículas con diámetros de aproximadamente 1 micrón a varios milímetros | • Medición de diferencias en forma • Detección de agregados e impurezas • Puede combinarse con otras técnicas de medición | Se obtienen imágenes individuales de partículas y se analizan sus tamaños y formas, construyendo una distribución estadísticamente significativa | 1. Presentación y dispersión de la muestra 2. Sistema óptico de adquisición de imágenes 3. Software de análisis de datos |
| Método de dispersión de luz electroforética (ELS) | Técnica para medir la movilidad electroforética de partículas o moléculas y calcular el potencial zeta | • Posibilidad de comparar materiales • Combinación frecuente de DLS y ELS | Las partículas cargadas se mueven con campo eléctrico, y al medir su velocidad se calcula el potencial zeta | 1. Célula de electrodo 2. Método de doppler láser 3. Dispersión de luz por análisis de fase (PALS) |
Método de visualización de la distribución del tamaño de partículas
La distribución del tamaño de partículas se muestra en un gráfico que indica la proporción de cada tamaño de partícula, obteniendo diferentes resultados basados en el número (cantidad) o volumen (masa). La base de número se muestra por el conteo de partículas, mientras que la base de volumen se muestra por el volumen de las partículas.
Al observar los detalles, rara vez se encuentran objetos del mismo tipo con tamaños exactamente iguales.
Por ejemplo, incluso un solo grano de arena puede tener tamaños variados, grandes o pequeños. Hay varias formas estadísticas de representar esta variabilidad en tamaño.
Tipos de distribución del tamaño de partículas
Representado en «curva de distribución»
La variabilidad en tamaño visualizada en un gráfico se denomina «curva de distribución». A menudo se utilizan los siguientes dos tipos.
- Curva de distribución de frecuencias: Indica cuánta cantidad de partículas de un determinado tamaño está presente
- Curva de distribución acumulativa: Indica cuántas partículas mayores a un determinado tamaño están presentes
Salvo que la muestra que deseas evaluar esté completamente monodispersada (es decir, que todas las partículas tengan el mismo tamaño), la distribución estadística de la muestra se compondrá de partículas de diferentes tamaños.
Los métodos comunes de representación de esta distribución son las curvas de distribución de frecuencias y las curvas de distribución acumulativa (menor tamiz).
| Tipo de distribución ponderada | Definición | Aplicaciones |
|---|---|---|
| Distribución ponderada por cantidad | Distribución obtenida aplicando técnicas de conteo, como análisis de imagen, en la que todas las partículas reciben la misma ponderación | Útil cuando es importante conocer el número absoluto de partículas o donde se requiere alta resolución |
| Distribución ponderada por volumen / masa | Distribución obtenida aplicando técnicas de dispersión estática de luz como el método de difracción láser ponderada por volumen | La contribución de cada partícula es proporcional a su volumen, con contribuciones relativas al cubo del diámetro. Útil desde la perspectiva comercial |
| Distribución ponderada por intensidad | Distribución ponderada por la intensidad de la luz basado en técnicas de dispersión dinámicas de luz | La contribución de cada partícula depende de la intensidad de la luz dispersada, y el uso de aproximaciones de Rayleigh muestra que la contribución relativa de partículas muy pequeñas es proporcional al sexto poder de su diámetro |
Diferencias en los criterios y conversión de datos
El criterio de cantidad y de volumen varia según el método de medición. Al comparar datos entre diferentes criterios, se requiere una conversión; especialmente, no se recomienda convertir datos del criterio de volumen obtenidos por difracción láser al criterio de cantidad.
Es posible convertir datos de tamaño de partículas de un tipo de distribución a otro, pero esto requiere algunas suposiciones sobre la forma de las partículas y sus propiedades físicas.
Por ejemplo, no debería asumirse que la distribución del tamaño de partículas ponderada por volumen medida utilizando análisis de imagen coincida completamente con la medida utilizando el método de difracción láser.
Es importante tener en cuenta que al comparar datos de tamaño de partículas del mismo material medido por diferentes métodos, los resultados pueden variar dependiendo del tipo de distribución utilizado para la medición y el informe.
Por ejemplo, usando una muestra compuesta por el mismo número de partículas con diámetros de 5 nm y 50 nm, una distribución ponderada por cantidad otorgará igual peso a ambas tipos de partículas, resaltando la presencia de las más pequeñas, de 5 nm.
En cambio, una distribución ponderada por intensidad de luz destacará las partículas de 50 nm más gruesas con una señal un millón de veces mayor. Una distribución ponderada por volumen ofrecerá un dato intermedio entre ambas.
Es posible convertir datos de tamaño de partículas de un tipo de distribución a otro tipo, pero esto requiere hacer ciertas suposiciones sobre la forma y propiedades físicas de las partículas.
Por ejemplo, no se debería asumir que una distribución del tamaño de partículas ponderada por volumen medida con análisis de imagen coincidirá totalmente con la medida mediante el método de difracción láser.
Estadísticas de distribución
«Existen tres tipos de mentiras: mentiras, malditas mentiras y estadísticas.» – Twain, Disraeli
Parámetros usados en informes de distribución del tamaño de partículas
Para simplificar la interpretación de los datos de distribución del tamaño de partículas, se pueden calcular varios parámetros estadísticos y generar informes. La elección de los parámetros estadísticos más pertinentes para una muestra determinada varia según el propósito de los datos y el objeto de comparación.
Por ejemplo, si desea informar sobre el diámetro de partículas más abundante en su muestra, puede elegir entre los siguientes parámetros:
| Nombre del parámetro | Descripción | Ejemplo |
|---|---|---|
| Diámetro medio | El «promedio» del diámetro de partículas en la población | – |
| Diámetro modal (Mode) | Diámetro de partículas con mayor frecuencia | Para los datos {1, 2, 2, 3, 4}, el modo es 2. |
| Diámetro mediano (Median) | Diámetro que divide las partículas en dos grupos del 50% | Para los datos {1, 2, 3, 4, 5}, la mediana es 3. Para {1, 2, 3, 4} es (2 + 3) / 2 = 2.5. |
| Diámetro de Feret | Medida de la forma de un objeto referida a su longitud máxima. Particularmente útil para evaluar el tamaño de partículas o células. | – |
| Diámetro de Martin | Parámetro evaluativo de la forma de un objeto, considerando la irregularidad de su forma. | – |
Como se observa en muchas muestras, cuando la forma de la distribución del tamaño de partículas es asimétrica, los tres valores nunca serán iguales, como se muestra en el siguiente diagrama.
Diámetro medio
Dependiendo del método de recopilación de datos y del análisis, hay muchas definiciones diferentes de promedios. Las tres definiciones más comúnmente usadas en mediciones de tamaño de partículas son las siguientes.
| Tipo de promedio | Símbolo | Descripción |
|---|---|---|
| Promedio aritmético | D[1, 0] / Xnl | Definición: Importante cuando el conteo de partículas es el enfoque Aplicaciones: Calcular el número total de partículas de una muestra, limitado al conteo de partículas |
| Promedio de momento de superficie | D[3, 2] / Xsv | Definición: Relacionado donde una área específica de superficie es crucial Aplicaciones: Consideraciones de biodisponibilidad, reactividad, solubilidad, y refleja claramente la presencia de partículas finas en la distribución del tamaño de partículas |
| Promedio de momento de volumen | D[4, 3] / Xvm | Definición: Refleja el diámetro de las partículas constituyendo la mayoría del volumen de la muestra Aplicaciones: Claremente refleja la presencia de partículas grandes en la distribución del tamaño de partículas, relacionado a muchas muestras |
Los ejemplos de promedios de momento de superficie y de volumen se muestran a continuación en la distribución del tamaño de partículas. Si el objetivo es medir el diámetro de las partículas gruesas constituyendo la mayor parte de la muestra, D[4, 3] es el más adecuado.
Por otro lado, si medir la proporción de partículas finas presentes es más importante, es mejor usar D[3, 2].
Percentiles
Usando mediciones ponderadas por volumen como con el método de difracción láser, puede ser útil informar parámetros basados en el diámetro máximo del volumen ocupante de una proporción especificada de la muestra.
Los percentiles se definen como XaB, teniendo el siguiente significado.
- X = Parámetro, generalmente el diámetro
- D
a = El ponderado de la distribución (por ejemplo «n» para número, «v» para volumen, «i» para intensidad) - B = Fracción de la muestra por debajo de ese diámetro (ej. 50%, a veces expresado como 0.5 en decimal)
Por ejemplo, Dv50 es el diámetro máximo por debajo del cual se encuentra el 50% del volumen de la muestra y es comúnmente referida como el diámetro mediano por volumen.
Los valores de percentiles más comúnmente reportados son Dv10, Dv50 y Dv90, como se visualiza en el siguiente diagrama de frecuencia y acumulación.
Al monitorizar estos tres parámetros, es posible determinar si se producen cambios significativos en los diámetros principales de partículas, o si se producen cambios en los extremos de la distribución.
Si esos cambios están ocurriendo, pueden estar relacionados con la presencia de partículas finas o partículas / agregados excesivamente grandes, como se muestra abajo en la distribución de tamaño de partículas.
Definición de la forma de la partícula y su contorno
Las partículas son objetos complejos tridimensionales, por lo que se necesita simplificar un tanto su descripción para llevar a cabo mediciones y análisis de datos, de un modo similar a como se hace con la medición del tamaño de las partículas.
La medición de la forma de las partículas se realiza más comúnmente utilizando el método de procesamiento de imágenes. En este caso, los datos recopilados son proyecciones bidimensionales del perfil de la partícula. Los parámetros de la forma de la partícula pueden obtenerse de esta proyección bidimensional mediante cálculos geométricos simples.
Forma de la partícula
La forma global de las partículas puede evaluarse empleando parámetros relativamente simples, como la relación de aspecto. Usando la imagen de partículas a continuación como ejemplo, la relación de aspecto puede definirse simplemente como:
Relación de aspecto = Ancho / Longitud
Contorno de la partícula
El contorno de las partículas aporta información sobre características como la rugosidad de la superficie, además de la detección de partículas agregadas. El cálculo de los parámetros del contorno de las partículas emplea un concepto conocido como la longitud del envolvente convexo.
Una vez que se ha obtenido la longitud del envolvente convexo, pueden definirse parámetros como el coeficiente de convexo y la solidez. Estos parámetros se calculan como sigue:
- Coeficiente de convexo = Longitud del envolvente convexo / longitud del contorno real
- Solidez = Área cubierta por la longitud del contorno real / Área cubierta por la longitud del envolvente convexo
Los valores para partículas con contornos muy suaves son cercanos a 1, mientras que para partículas con contornos rugosos o partículas agregadas, los valores son más bajos.
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Si deseas saber más sobre la distribución del tamaño de partículas
Este artículo es un resumen del popular documento técnico «Guía básica para la evaluación de características de partículas«, que se encuentra entre los más descargados en nuestro blog.
Contenido de la guía básica
- Introducción 3
¿Qué es una partícula? 3
¿Por qué medir las características de las partículas? 3
¿Qué características de partículas son importantes de medir? 4
Características de las partículas 5
Tamaño de partículas 5
Distribución del tamaño de partículas 6
Forma de las partículas 11
Técnicas de evaluación de características de partículas 14
¿Qué técnicas de evaluación de partículas son necesarias? 14
Muestreo 14
Dispersión de muestras 15
Técnica: Método de difracción de luz láser 17
Técnica: Método de dispersión de luz dinámica (DLS) 19
Principio 19
Técnica: Método de procesamiento automático de imágenes (imaginología de partículas) 21
Técnica: Método de dispersión de luz electroforética (ELS) 23
Propiedades relacionadas con partículas: Reología 24
Referencias 25
Video del seminario sobre dispositivos de medición por difracción láser de distribución del tamaño de partículas
Nuestros expertos brindan explicaciones en audio.
Esta serie consta de 11 episodios, y cada video dura entre unos minutos y un máximo de 15 minutos.
Contenido del seminario de medición de partículas
1. Definición de la distribución del tamaño de partículas
2. Precisión de la medición y diferenciación entre dispositivos
3. Principios del método de difracción y dispersión láser
4. Configuración del dispositivo de difracción y dispersión láser (Mastersizer 3000)
5. Dispositivo de difracción y dispersión láser para aerosoles
6. Dispositivo de medición de distribución del tamaño de partículas para procesos
7. Optimización de condiciones de medición en el método de difracción y dispersión láser
8. Precauciones al reemplazar dispositivos de difracción y dispersión láser
9. Causas y soluciones de «datos extraños» comunes en el método de difracción y dispersión láser
10. Resumen de características del método de difracción y dispersión láser
Guía para medidores de distribución del tamaño de partículas
1, Método de difracción y dispersión láser Mastersizer
El Mastersizer permite una medición altamente precisa y reproducible del tamaño de partículas gracias a su rápida adquisición de datos 10,000 veces por segundo.
¡El Mastersizer soluciona problemas comunes durante la medición!
Problema 1: La configuración y optimización del método es complicada
Problema 2: Las diferencias entre dispositivos de distintos modelos y fabricantes son frustrantes
Problema 3: Las diferencias de experiencia afectan los resultados de medición
Problema 4: Deseo tener certeza sobre los resultados de medición
2, Medidor del potencial zeta Zetasizer
La serie Zetasizer es un dispositivo de análisis diseñado para medir el tamaño, el potencial zeta y el peso molecular de nanopartículas y polímeros en un solo equipo.
¡El Zetasizer soluciona problemas comunes en la medición del potencial zeta!
Problema 1: La medición del potencial zeta no es precisa con alta concentración salina
Problema 2: Las partículas que deseo medir están cerca del límite de rendimiento del dispositivo
Problema 3: No estoy seguro de cuán fiable es el resultado obtenido
Problema 4: Hay un límite en la resolución
Problema 5: El cambio en la muestra es rápido y la medición no puede seguirle el ritmo
Problema 6: No conozco la concentración de las partículas
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