Elegir entre dispersión húmeda y seca

Elegir el método de dispersión más adecuado al caracterizar materiales mediante difracción láser debe depender tanto de las características físicas y químicas de su muestra como del objetivo del procedimiento de dispersión. Hay dos métodos disponibles: dispersión húmeda y dispersión seca. Ambos métodos tienen sus propias fortalezas, y ambos deben aplicarse con cuidado y consideración para garantizar resultados válidos.

Así que, antes de continuar, aclaremos de qué estamos hablando aquí. Durante el análisis en seco, la muestra que se está analizando se inyecta en un flujo de aire comprimido limpio dentro de un venturi. La caída de presión a través del venturi se ajusta para aplicar la energía justa para causar la dispersión sin romper las partículas en pedazos. Por el contrario, el análisis húmedo requiere que las partículas se dispersen en un líquido adecuado, y los procesos de humectación y cizallamiento suave durante la agitación provocan la desaglomeración. Además, se puede utilizar ultrasonido para ayudar a la separación de aglomerados; este proceso implica una optimización cuidadosa.

Factores que influyen al elegir entre dispersión húmeda y seca

Al tomar la decisión entre dispersión húmeda o seca, los factores que influyen incluyen el estado natural de la muestra, la facilidad con la que puede ser dispersada y el volumen de muestra a medir.
Los tipos de muestras que se benefician de la dispersión seca incluyen:

• materiales que se disuelven en agua o en el medio líquido
• muestras, como partículas magnetizadas, que se aglomeran fácilmente en el medio líquido
• productos diseñados para ser dispersados en aire, por ejemplo, aerosoles y medicamentos inhalados

Por otro lado, la medida húmeda puede preferirse al manejar:

• partículas cohesivas y/o muy finas (por debajo de las 10 micras), que pueden ser difíciles de dispersar completamente utilizando técnicas secas
• materiales higroscópicos, en riesgo de recoger humedad al ser expuestos a la atmósfera
• partículas frágiles
• sustancias tóxicas que son más fácilmente controladas en estado húmedo – riesgo reducido de inhalación inadvertida

Cuando la muestra es un polvo, la dispersión seca puede presentar la opción más simple. Los métodos secos son conceptualmente más fáciles de desarrollar, ya que la alimentación de la muestra y la energía de dispersión aplicada son las únicas variables de medición que requieren atención cuidadosa. Los dispersores secos también requieren una limpieza mínima entre muestras, y por lo tanto, pueden aplicarse mucho más rápido. Sin embargo, se debe tener cuidado de equilibrar los requisitos de dispersión contra el riesgo de ruptura de partículas. Por esta razón, muchos materiales no pueden caracterizarse en estado seco y se requiere dispersión húmeda.

Referencia de resultados secos con húmedos

 
Titulación de presión para un polvo farmacéutico. La comparación con una medida de referencia húmeda muestra que este material debería caracterizarse a bajas presiones.

ISO13320 (2009) señala que si se aplica dispersión seca una titulación de “presión/tamaño de partícula” debería, en el caso ideal, identificar una región donde el tamaño de partícula sea casi constante en un rango de presiones. Esto indica que la dispersión de aglomerados ha ocurrido sin ruptura de partículas. Sin embargo, en los muchos casos en que esto no es así, se vuelve importante referenciar los resultados secos contra las mediciones húmedas, para optimizar las condiciones de dispersión seca.

Si desea leer sobre los avances en la dispersión de polvo seco, le recomiendo el artículo «Investigating the dispersion of dry powders» publicado en la edición de Primavera 2011 de la revista Pharmaceutical Online.