Compatibilidad del período de análisis del tamaño de partículas

Mastersizer 2000 y Mastersizer 3000  

Analizador de tamaño de partículas Compatibilidad entre  

 

Para lograr la compatibilidad entre diferentes equipos de difracción láser, deben considerarse tres variables clave. 

• Parámetros de cálculo del tamaño de partículas: características ópticas, modelo de análisis, etc. 
• Parámetros de medición: rango de tamaños del equipo, rango de oscurecimiento, tiempo de medición, etc.  
• Estado de dispersión de la muestra: puede verse afectado por la velocidad de la bomba y el agitador, el tiempo de ultrasonido y la presión del dispositivo de dispersión, entre otros factores. 

Si se transmiten correctamente todas las variables anteriores y el tamaño de las partículas está dentro del rango en ambos equipos, se puede lograr un excelente acuerdo.  Cuando el tamaño de las partículas se aproxima a los valores máximo y mínimo, las diferencias pueden surgir debido al rendimiento mejorado del MS3000.

 


El propósito de esta nota es comparar los cálculos, mediciones y configuraciones de dispersión de los sistemas Mastersizer 2000 y Mastersizer 3000. Si no se pueden transferir los parámetros directamente, se sugiere realizar pruebas para determinar las configuraciones adecuadas para obtener resultados comparables. 

 


La facilidad de compatibilidad de métodos entre los dos sistemas depende de la precisión del método inicial. Una descripción detallada sobre el desarrollo y la verificación del método se proporciona en notas de aplicación separadas [1, 2, 3]. 

Cálculo de la distribución del tamaño de partículas

 


Los equipos de difracción láser utilizan modelos ópticos para interpretar los datos de dispersión medidos y calcular la distribución del tamaño de partículas. 

 


Características ópticas 

 


El modelo óptico más completo es la teoría de Mie. En esta teoría, el usuario debe introducir las características ópticas de la muestra (índice de refracción y coeficiente de absorción) y del dispersante (índice de refracción).
Tanto el Mastersizer 2000 como el Mastersizer 3000 utilizan valores precisos de índice de refracción y absorbancia (índice de refracción imaginario), los cuales se pueden seleccionar desde una base de datos. También es posible añadir nuevos valores a la base de datos. En general, no hay diferencias en la forma en que Mastersizer 2000 y Mastersizer 3000 definen las características ópticas. 

 


Sin embargo, para la transferencia exacta de un método, es importante verificar que las características ópticas sean correctas. El uso de características ópticas incorrectas puede resultar en diferencias en los resultados obtenidos con cada sistema debido al diseño del detector. 

 


La figura anterior muestra los resultados de la medición de muestras de carbonato de calcio utilizando el conjunto de características ópticas por defecto (incorrectas) del Mastersizer 2000 (índice de refracción = 1.52, absorbancia = 0.1) en ambos el Mastersizer 2000 y el Mastersizer 3000. Estos resultados muestran diferencias significativas en la forma de la distribución diferencial y en el valor de Dv10. 

No obstante, utilizando las características ópticas correctas, se puede lograr una excelente compatibilidad de resultados entre los dos sistemas.  La Figura 4 muestra los resultados de analizar una misma muestra de carbonato de calcio en ambos equipos utilizando un índice de refracción de 1.6 y una absorbancia de 0.01.

 

Los resultados muestran una mayor similitud entre las dos distribuciones de tamaño de partículas, y los percentiles medidos por ambos equipos están dentro de los límites de repetibilidad de ISO [4]. 


Ambas figuras también muestran los residuales de análisis (valor más bajo indica mejor ajuste de datos) para cada conjunto de características ópticas. Utilizar 1.6 y 0.01 reduce los residuales reportados en ambos equipos. Esto indica una disminución en la diferencia entre los datos de dispersión medidos y calculados y sugiere que estas características ópticas son más adecuadas para la muestra. 

 


Este ejemplo demuestra que con características ópticas apropiadas se puede lograr un buen acuerdo, pero es importante tener en cuenta que con características ópticas incorrectas, los mismos resultados pueden no reflejarse en ambos sistemas. 

Modelo de análisis
 

Los equipos de difracción utilizan modelos de análisis además de modelos ópticos para interpretar los datos de dispersión dentro de distribuciones de diferentes anchos con mayor precisión. Por ejemplo, el modelo de propósito general es adecuado para la mayoría de las muestras en polvo, sedimentos y emulsiones. Sin embargo, para materiales clasificados o estándares, puede ser más apropiado un modelo de modo estrecho. 

 


Se puede consultar la comparación de los modelos de análisis disponibles en el Mastersizer 2000 y el Mastersizer 3000 en la Tabla 1. Puede haber cambios en el nombre del modelo de análisis, pero la mayoría de los modelos son comparables directamente entre el Mastersizer 2000 y el Mastersizer 3000. 

Parámetros de medición 

 


Para obtener datos equivalentes en ambos sistemas, se deben establecer parámetros de medición comparables y considerar la falta de comparación directa de cómo estos parámetros afectan los resultados. 

 


Rango de tamaño del equipo
 

La mejora del rango de medición en el Mastersizer 3000 puede resultar en diferencias si la muestra se encuentra en el máximo o mínimo del rango de medición del equipo [6]. 

 

 

 

La Figura 5 muestra los resultados de una muestra de café analizada en ambos equipos. En este caso, se logró un excelente acuerdo entre sistemas. Además, se utilizó el modelo de modo estrecho para mejorar el ajuste de datos en esta muestra. 

Las muestras que contienen partículas mayores a 2000μm presentan más resultados en el Mastersizer 3000, mientras que en el Mastersizer 2000 pueden ocurrir cortes. En tales casos, se puede mejorar la comparabilidad de los resultados limitando el rango de tamaño de análisis utilizado en el Mastersizer 3000. 

 


Rango de Oscurecimiento
 

En las mediciones de difracción láser, el rango de oscurecimiento relacionado con la concentración se debe seleccionar de modo que permita la recopilación de suficientes datos de dispersión mientras minimiza el efecto del múltiple dispersión.
Si se añade insuficiente muestra al dispositivo de dispersión, los resultados pueden no ser reproducibles debido a una baja relación señal/ruido. La reproducibilidad de la medición se puede probar midiendo muestras submuestreadas del material. 

Si el oscurecimiento es demasiado alto, la medición se ve afectada por el múltiple dispersión, lo que lleva a reducciones en el tamaño medido a altos niveles de oscurecimiento. En el Mastersizer 3000, debido a su diseño óptico mejorado, el efecto de múltiple dispersión es mucho menor, lo que hace importante realizar una optimización del oscurecimiento. 

 

Es especialmente importante llevar a cabo una optimización del oscurecimiento para medir de manera estable las partículas menores a 1μm. 

 

 

 


La Figura 6 muestra los resultados de la optimización del oscurecimiento realizada en un sistema de emulsión similar en ambos equipos. Aquí, el Dv10, que es el más sensible a los cambios en partículas finas, se ha trazado en función del oscurecimiento. En este caso, al aumentar el oscurecimiento en el Mastersizer 2000, el Dv10 medido comienza a disminuir más de un 1%. En contraste, para el Mastersizer 3000, la disminución de tamaño con el aumento del oscurecimiento es mucho más gradual. 

Dado que el múltiple dispersión depende del tamaño de partículas, es preferible utilizar un rango de oscurecimiento adecuado según el tamaño de partículas, como se observa en la Tabla 2. 

 

Muestra	Oscurecimiento
	Mastersizer 2000	Mastersizer 3000
Húmedo ( >20μm)	5 – 25%	5 – 25%
Húmedo (1-20μm)	1 – 10%	1 – 13 %
Húmedo(   <1μm)	1 – 5%	1 – 8 %
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