Principios básicos del análisis de partícula-3

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Método de Medición 

A partir de la explicación anterior, porque se mide un tamaño diferente de partícula, pudimos ver que cada técnica de medición produce resultados distintos. Ahora discutiremos algunas ventajas y desventajas relativas de los principales métodos diferentes.

  Tamices (Sieves)

Este es un método muy antiguo pero tiene la ventaja de ser económico y fácilmente útil para partículas grandes encontradas en la minería.

Terence Allen discute sobre la dificultad del tamizado recreacional, pero muchos usuarios enumeran las siguientes desventajas principales:

 –La medición de gotas o emulsiones no es posible.

– La medición de polvos secos por debajo de 400#(38u) es muy difícil. Se dice que el tamizado en húmedo resuelve este problema, pero los resultados de esta técnica dan una producción muy baja y son difíciles de llevar a cabo.

– Materiales cohesivos y grumosos como la arcilla son difíciles de medir.

– Materiales como el TiO2 de 0.3u no pueden medirse ni separarse con tamices. Este método no es una buena solución original.

– Cuanto más tiempo dure la medición, las partículas alineadas que caen a través del tamiz se reducen. Esto significa que el tiempo de medición y los métodos dados (por ejemplo, el golpeteo) deben estandarizarse exactamente.

– No se genera realmente una distribución de masas. En lugar de eso, se depende de medir la segunda dimensión más pequeña de la partícula. Esto puede dar algunos resultados extraños para materiales en barra como el paracetamol (analgésico antipirético) en la industria farmacéutica.

– La resistencia (durabilidad) es buena para medir la tabla de tamaños de tamices ASTM o BS. Y se observa la tolerancia permitida sobre la media y desvíos máximos.

  Sedimentación

Tradicionalmente se utiliza en las industrias de pinturas y cerámicas y proporciona respuestas atractivamente bajas.

 

Aunque los fabricantes lo solicitarían, el rango de aplicación es de 2 a 50 micras (Ref.1&2).

El principio de la medición se basa en la ecuación de la Ley de Stokes. 

 

  

El equipo puede ser tan simple como una pipeta de Andreason, o más complejo, incluyendo el uso de centrifugadoras o rayos X.

Un examen de esta ecuación revelará una o dos trampas potenciales.

Se necesita la densidad del material. Por lo tanto, este método no es bueno para emulsiones con materiales no sedimentados o emulsiones con materiales de alta densidad que se sedimentan rápidamente.

El resultado final es el diámetro de Stokes (Dst), que es diferente del diámetro de peso D[4,3], y es simplemente una comparación de las velocidades de sedimentación de las partículas con la de una esfera que sedimenta a la misma velocidad.

El término de viscosidad en el denominador común indica que la temperatura debe controlarse muy precisamente para que un cambio de 1 grado altere la viscosidad en un 2%. Calcular el tiempo de sedimentación usando la ecuación es relativamente fácil. Un micron de SiO2 (densidad = 2.5) sedimenta en 3.5 horas en 1cm de agua a 20 grados bajo gravedad.

Por lo tanto, la medición es repetitiva, muy lenta y aburrida.

Por lo tanto, se intenta corregir la situación incrementando g. La desventaja del aumento de g está discutida (Ref.3). Críticas más detalladas de la técnica de sedimentación se pueden encontrar en (Ref.2). 

 

La ley de Stoke solo es efectiva para esferas que poseen la característica única de tener la superficie y volumen más densos.

Por lo tanto, las partículas ‘normales’ de forma más irregular tendrán una superficie mayor que una esfera.

Y estas partículas descenderán más lentamente debido al incremento de resistencia en comparación con sus diámetros esféricos equivalentes.

En materiales en forma de disco como el caolín, este resultado se enfatiza más y se esperan grandes desviaciones en la práctica.

Además, en partículas pequeñas existirá la competencia entre dos fuerzas: la sedimentación gravitacional y el movimiento browniano.

La ley de Stokes solo aplica a la sedimentación gravitacional.

La tabla de arriba muestra la comparación entre las dos fuerzas en competencia.

Si la sedimentación ocurre con partículas de tamaño inferior a 2μm, se ven errores muy grandes (aproximadamente 20%). Y los errores excederán el 100% con partículas de tamaño 0.5μm.

La técnica de sedimentación mostró valores más pequeños de los reales, lo que explica la confusión de algunos fabricantes.

En resumen, los problemas principales de la técnica para usuarios de pigmentos son los siguientes:

– Velocidad de medición

Dificulta análisis repetitivos y el tiempo promedio necesario para realizar una medición, que puede llevar entre 25 minutos y 1 hora, da oportunidades para el rearreglo de agregados.

– Control preciso de la temperatura

Es necesario prevenir cambios de temperatura y cambios de viscosidad.

– Incapacidad para tratar mezclas de diferente densidad

Muchos pigmentos son mezclas de colorantes y sustratos/boulas.

– Uso de rayos X

Algunos sistemas utilizan rayos X y teóricamente todo el personal debería monitorearse.

– Alcance limitado 

Por debajo de 2μm, el movimiento browniano domina y el sistema es inexacto. Por encima de 50μm, la sedimentación es tosca y la reaparición de la ley de Stokes es inapropiada.

La Figura 6 muestra la diferencia esperada entre los resultados de sedimentación y difracción por láser.

  Detección electrozona (Coulter Counter)
 

En el caso real de la suspensión unitaria de células sanguíneas funcionan en electrolito diluido, esta técnica fue desarrollada a mediados de los años 50.

El principio de funcionamiento es muy simple.

El recipiente de vidrio tiene un orificio o abertura por el que pasa.

La suspensión diluida se hace fluir a través de este orificio, y se aplica un voltaje a lo largo.

Debido a que la partícula fluye a través de este orificio, la capacitancia cambiara, lo que se mostrará por un pulso o pico de voltaje.

La altura del pico se mide dentro de la máquina, también está relacionado con el tamaño de pico del látex de referencia.

Por lo tanto, aunque este método no es completamente exacto, es un método relativamente directo.
 

Los problemas de orientación de partículas dentro del haz se pueden corregir midiendo la zona debajo del pico, no la altura.
 

En el caso de las células de sangre, esta técnica es muy buena y, cuando se utiliza para determinar tanto la numeración como la distribución del volumen, es muy útil.
 

Sin embargo, en el caso de trata de sustancia como pigmentos, hay muchas desventajas fundamentales.
 

– Difícil de medir emulsiones.(¡No se pueden pulverizar!) 

Deben flotar en una especie de medio de tinte ya que los polvos secos no pueden medirse directamente.
 

– Siempre deben medirse en un electrolito.  

En el caso de materiales orgánicos, son difíciles de medir en electrolitos ya que no se pueden medir en soluciones de baja conductividad como xileno y butanol.
 

– Este método es costo y requiere estándares de calibración que alteran su tamaño en agua destilada y electrolitos (Ref.2).
 

– Es lento si debe manejarse materiales con distribuciones de tamaño de partícula relativamente amplias, porque existe el riesgo de bloqueo de orificios más pequeños.

– La limitación más fundamental de este método es que es problemático medir orificios muy pequeños, siendo dificultoso medir menos de 2μm.
– Obviamente, no se puede medir TiO2 de 0.2μm.

– Las partículas porosas tienen grandes problemas debido a que se mide el área de superficie o el área superficial de las partículas.
 

– Las sustancias de alta densidad o grandes se sedimentan antes de poder medirlas porque es difícil forzarlas a través de los orificios.
 

Por lo tanto, en resumen, esta técnica es excelente para medir células sanguíneas, pero es problemática para muchas industrias materiales debido a sus características únicas e imprecisas.