Volver a lo Básico de la Difracción Láser – Preguntas y Respuestas del Masterclass Parte 3

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Bienvenidos a la entrega final de nuestra serie de blogs respondiendo preguntas del webinar de volver a lo básico de la difracción láser. Si te perdiste los dos primeros blogs, por favor encuéntralos aquí. En esta serie de blogs, abordamos algunas de las excelentes preguntas planteadas durante el webinar básico, ampliando los temas tratados para brindar mayor claridad.

Innovando con Difracción Adaptativa

La difracción adaptativa es una forma completamente nueva de procesar tus datos de difracción láser que atrajo un interés significativo durante nuestra serie de webinars. Esta sección aborda tus preguntas sobre la difracción adaptativa y el tamaño seguro.

P – Para usar la difracción adaptativa, ¿debemos borrar resultados no conformes? ¿Podrías elaborar un poco más sobre el tamaño seguro?

R – Al usar Size Sure nunca pierdes o eliminas datos. Puedes ‘Extraer un resultado clásico’ al tomar una medición con difracción adaptativa, lo que generará un registro como si no se hubiera utilizado Size Sure. Size Sure puede ayudar a solucionar picos inesperados en distribuciones de tamaños de partículas, ya que el algoritmo de clasificación informará al usuario si la dispersión es transitoria durante la medición o es de ocurrencia frecuente, es decir, parte del estado estable. Corresponde luego al usuario determinar si las señales transitorias podrían reducirse o eliminarse mediante métodos mejorados (por ejemplo, las burbujas podrían minimizarse desgasificando el dispersante, los contaminantes podrían eliminarse mediante procedimientos de limpieza mejorados).

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P – Tenemos un modelo anterior de Mastersizer 3000, que tiene los láseres rojo y azul y el software farmacéutico mejorado. ¿Puede este instrumento actualizarse con el software de IA?

R – Actualmente estamos explorando nuestras opciones basadas en comentarios similares de otros clientes. Esté atento a nuestro sitio web para futuras actualizaciones.

P – Para el MS3000, una forma que tenemos de controlar estos estados de transición fue habilitar la opción de mantener un único resultado. En algunos casos, sugerimos que ha funcionado porque de aproximadamente 50 mediciones, 1 tenía este perfil bimodal. ¿Podemos sugerir que es una forma de mitigar este efecto?

R – Sí, el Modo de Mantenimiento de un Solo Resultado (KSRM) es una forma válida de eliminar picos fantasmas de una distribución de tamaño de partículas (PSD). Sin embargo, antes de excluir los datos del PSD es importante verificar si el pico podría haber provenido de las partículas de la muestra. Inspecciones visuales de la muestra para material muy grande o usar una técnica ortogonal como la microscopía pueden ayudar. Además, comprender el procesamiento de la muestra es útil. Por ejemplo, si la muestra pasó por un tamiz de 250 µm y hay un modo >1000 µm, es poco probable que esté relacionado con la muestra.

Al usar KSRM aconsejamos realizar la medición sin habilitarlo en el SOP. Luego, si ves un pico adicional, investígalo como se recomienda arriba. Si estás seguro de que el pico no está relacionado con tu muestra, entonces puedes aplicar KSRM para eliminarlo durante el post-procesamiento.

Decodificando datos – distribuciones de tamaño de partículas

Finalmente, nos enfocamos en las distribuciones de tamaño, un aspecto crítico del análisis de tamaño de partículas. Tus preguntas sobre la interpretación y utilización de los datos de distribución de tamaño fueron excelentes. Discutamos qué medimos en el Mastersizer juntos y comprendamos sus implicaciones.

P – ¿Puede el software proporcionar la distribución numérica de las partículas en lugar de la distribución por volumen? Además, ¿puede proporcionar el número absoluto de partículas medidas para diferentes diámetros (en lugar de %)?
P – ¿Qué está indicando exactamente el eje y «densidad de volumen»? hay una opción que es densidad numérica. ¿Significa que también podemos cuantificar el número de partículas al medir el tamaño?

R – Los resultados de difracción láser, como los del Mastersizer 3000+, informan una distribución de tamaño de partículas ponderada por volumen. El eje y predeterminado, ‘Densidad de Volumen (%)’, muestra el porcentaje del volumen total de la muestra en cada clase de tamaño. Si bien puedes convertir resultados basados en volumen a una distribución numérica, este proceso matemático podría amplificar cualquier error en los datos originales. Por lo tanto, aconsejamos precaución al usar la distribución numérica para cuantificar el número absoluto de partículas, ya que la difracción láser no es una técnica de conteo de partículas. Para convertir a una distribución numérica o de área de superficie, edita el resultado y selecciona el ‘Tipo de resultado’ en la configuración.

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P – ¿También se podría convertir a una distribución de masa, si la densidad de las partículas es toda la misma?

R – Sí, si sabes que la densidad es uniforme en todo el rango de tamaños, puedes asumir equivalencia entre una distribución de volumen y de masa.

P – ¿Qué puede decir la intensidad de la distribución de tamaño de partículas sobre las proporciones de tamaños de partículas?

R – Para las mediciones de difracción láser, la distribución que informamos es una distribución ponderada por volumen. Al usar Dispersión de Luz Dinámica (DLS) para medir el tamaño de partículas usando la gama Zetasizer Advance obtendrás una distribución de tamaño ponderada por intensidad.

P – Si entiendo correctamente, la distribución de tamaños se genera matemáticamente a partir de las mediciones de lote. ¿Cuánto es la diferencia en tamaño que su algoritmo puede resolver?

R – Para una medición clásica de difracción láser, el resultado se calcula a partir de los datos de dispersión que se recopilan a 10 kHz durante la duración de la medición. Esta dispersión se promedia luego y se calcula una distribución de tamaño de partículas a partir de los datos de dispersión promedio utilizando el modelo óptico elegido (por ejemplo, Mie o Fraunhofer). Ahora también existe la opción de utilizar la Difracción Adaptativa cuando mide con su Mastersizer 3000+, que clasifica los datos en estados estables y transitorios y produce un PSD para cada clasificación, brindándole mayor claridad y confianza mejorada en sus resultados.

Los instrumentos Mastersizer 3000 y 3000+ han sido probados para mostrar excelente precisión, repetibilidad y reproducibilidad usando estándares trazables de NIST. Dependiendo del modelo de instrumento que tienes (Lab, Pro, Ultra) y el accesorio de dispersión, el rango dinámico del instrumento puede variar de 0.01 a 3500 um, ofreciendo un rango dinámico muy amplio y sensibilidad a través de un rango de clases de tamaño.

Recursos adicionales y grabaciones de seminarios web

Gracias nuevamente por su participación a lo largo del Masterclass de Mastersizer. Si desea volver a ver los webinars, por favor encuentre las grabaciones en nuestro sitio web. Para obtener más información sobre aplicaciones de difracción láser y desarrollo de métodos, visite nuestro centro de conocimiento donde puede encontrar una biblioteca de notas de aplicación, notas técnicas y publicaciones en blogs sobre una variedad de temas. Y si desea hacer preguntas más específicas, por favor póngase en contacto a través de nuestro portal de soporte al cliente donde su consulta será transferida al experto técnico correspondiente. Estad atentos para el blog final de la serie donde cubrimos la difracción adaptativa y el entendimiento de las distribuciones de tamaño.

Lecturas adicionales

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