Difracción Láser para Tamaño de Partículas – Concentración/Dilución de Muestras (1)
“Necesitamos caracterizar rápidamente y de forma estática la distribución del tamaño de partículas. El rango de tamaño estimado se encuentra dentro de lo cubierto por la difracción láser. ¿Y ahora qué?”
Ahora – preparación de la muestra: ¿Podemos realmente preparar las muestras para ser medidas adecuadamente?
Cuando se trata de preparar muestras, lo más importante a considerar es la concentración de la muestra, o a menudo, la dilución. Aquí hablaremos sobre el análisis en húmedo y lo que necesitarías entender respecto a las concentraciones de las muestras.
1. ¿Por qué importa la concentración de la muestra?
El límite superior:
“Difracción láser” es una tecnología de «primer principio» que no necesita calibraciones.
El perfil angular dependiente de la luz dispersada es determinado directamente por el tamaño de la partícula y sus propiedades ópticas. Por lo tanto, el tamaño de la partícula se calcula a partir de los patrones de luz detectados por el instrumento. Pero presta atención aquí. Hay una suposición clave – “evento de dispersión simple (EDS)”. En otras palabras, el algoritmo asume que la luz incidente solo golpea una partícula antes de ser detectada. Si la concentración de partículas es demasiado alta, entonces la luz incidente interactuará con múltiples partículas antes de llegar finalmente al detector. Estas propiedades de la luz detectada (ángulo, intensidad) serán malinterpretadas por el instrumento – aún piensa que solo golpea una partícula.
El límite inferior:
También existe un límite inferior de la concentración de la muestra para asegurarse de que cada medición que realicemos obtenga una relación señal/ruido suficiente.
2. ¿Cómo afectará a los resultados?
Demasiado concentrado:
En este caso, el resultado parecerá más pequeño de lo que debería. Generalmente hablando, las partículas dispersan la luz alejándola de la dirección incidente. Cuando una luz incidente golpea múltiples partículas, estará más alejada de la dirección incidente, lo que significa un ángulo de difracción más amplio. Un ángulo más amplio se correlaciona con un tamaño de partícula más pequeño.
Muy pocas partículas:
El nivel de ruido se define como las pequeñas pero aleatorias fluctuaciones en los datos después que se ha restado la señal de fondo. Cuando hay muy pocas partículas en el sistema, no diferirá esencialmente del fondo, lo que significa una pobre relación señal/ruido.
3. ¿Cuál es el rango de concentración correcto para ser medido?
La respuesta más corta es la Obscuración.
Al introducir muestras en el sistema de medición, los indicadores de preferencia en Mastersizer 3000 son la “Obscuración”. La obscuración es la disminución de energía láser recibida en el centro del detector.
El valor de obscuración se encuentra en la esquina superior izquierda en el software. La barra verde varía con la concentración de la muestra dentro del sistema. Se vuelve naranja cuando su valor excede el rango preestablecido, el cual será excluido por el software.
Los rangos de obscuración recomendados para el análisis en húmedo son los siguientes:
| Tamaño de Partícula | Rango de Obscuración |
| 0.01 – 1 µm | 1% – 5% |
| 1 – 100 µm | 5% – 10% |
| 100 – 3500 µm | 10% – 20% |
| Muestras poli-dispersas | Elegir basado en el mayor |
Aquí está para el análisis en seco:
| Tamaño de Partícula | Rango de Obscuración |
| Partículas finas y cohesivas | 0.5% – 5% |
| Partículas gruesas y fácilmente dispersables | 1% – 8% |
Mantente atento para el próximo blog para continuar las discusiones sobre:
- 4. ¿Cómo preparar y controlar la muestra para que esté en el rango correcto?
- 5. ¿Por qué el rango de obscuración recomendado depende del tamaño?
- 6. ¿Cómo optimizo la obscuración para mi propia muestra?
- 7. ¿Existen preocupaciones con la dilución de partículas?
- 8. ¿Hay alternativas para evitar la dilución de muestras?
Lecturas adicionales
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