Difracción láser y tamizado: La comparación – Preguntas y Respuestas

Esto surge simplemente de considerar cualquier partícula irregular que necesita ser especificada con más de 3 números. La dimensión más pequeña permitiría que la partícula penetrara en la pantalla (pero simplemente se quedaría allí). La segunda dimensión más pequeña permite que la partícula pase a través de la pantalla. En muchos casos, cuando la gente intenta pensar en objetos pasando por una pantalla, tienden a pensar en sólidos en 3 dimensiones y (en este caso) la segunda dimensión más pequeña y la segunda más grande son las mismas.

Hay una serie de características que hacen que la difracción láser sea excelente para obtener una distribución del tamaño de partículas (PSD) en lugar de tener un pequeño número de puntos en los extremos de la distribución. Como mencionaste, ‘los resultados son diferentes’ – se espera que sean diferentes porque se están midiendo diferentes aspectos de las partículas.

En tu caso, recomendaría operar ambas técnicas en paralelo durante algún tiempo y añadir los resultados de difracción a la hoja de especificaciones. Consideraría los resultados diferentes como manzanas y peras y no sería necesario gastar tiempo en ajustar un resultado para que se adapte al otro (idealmente los resultados del tamizado deberían corregirse para dar un volumen verdadero). En mi humilde opinión, no es necesario comenzar un proyecto para intentar convertir los resultados de una técnica a otra: terminarás con muchas hojas de cálculo de Excel y poco o nulo entendimiento. Opera los sistemas de manera concurrente y pronto comenzarás a ver los beneficios de toda esa valiosa información sobre la distribución del tamaño de partícula que proporciona la difracción. Comenta ambas técnicas o especificaciones en el lugar adecuado. Lo importante es que ambas técnicas deben generar resultados estables y reproducibles o estarás perdido. Concéntrate en ese aspecto: obtener mediciones excelentes – y observa las dificultades de tomar 10 mediciones de tamizado seguidas cuando es fácil para la difracción… Sin embargo, debemos notar que muchos clientes pueden vender sus productos basados en especificaciones derivadas del tamizado, por lo que puede haber necesidad de mapear el resultado de LD al resultado del tamiz. Esto requiere el uso de la función de emulación en el software MS3000 y el requisito absoluto de datos estables para desarrollar esta correlación. Un webinario posterior de Sarennah Longworth-Cook aborda este requisito sobre “Cómo replicar un análisis de tamiz en el Mastersizer 3000“.

Para el desarrollo de métodos en difracción láser, consulta: “Un enfoque de siglas para el desarrollo de métodos de difracción láser”

Estos son medios de momentos de una distribución de tamaños de partículas. El D[3,2] es el medio de momento de área de superficie y el D[4,3] es el medio de momento de volumen/masa. Para más información, consulta lo adjunto y el reciente seminario web: “Principios Básicos del Análisis del Tamaño de Partículas”

Tienes razón y la titulación de tamaño de presión para el desarrollo de métodos en seco no produce una meseta. El valor correcto depende del tipo de recubrimiento en polvo (epoxi, poliéster, híbrido) y se encuentra comparando los resultados (mediana, x₅₀) con el método de referencia húmedo donde es posible una meseta de material disperso. Los ejemplos húmedo-seco que muestro en el siguiente seminario web son en realidad todos recubrimientos de polvo (diapositivas 42 en adelante, donde 42 es la respuesta a la vida, el universo y todo lo demás): “Un enfoque de siglas para el desarrollo de métodos de difracción láser“.

Puedes mojar un recubrimiento en polvo con un poco de surfactante diluido para suspenderlo para su medición.

El cegado del tamiz generalmente resulta de tamaños de partículas primarias pequeños que causan atracción y formación de puentes de partículas (de hecho, esto ha generado un viejo sitio web llamado ‘Por qué odiamos el TiO2’), a menudo combinado con problemas de humedad o adherencia.

El exceso de finos se ve fácilmente en la difracción láser y puede medirse en esta región de tamaño ‘sub-tamiz’ donde es mucho más probable que ocurra el cegado. Un material pequeño y cohesivo es un problema para las pantallas y de ahí que la región < 38 µm se refiera como la región de tamaño sub-tamiz. Sí, es bastante común con materiales más pequeños y húmedos.

En algunos casos, el tamizado en húmedo puede ayudar, pero el bloqueo de la pantalla sigue siendo común aquí, especialmente en los tamaños más pequeños. Los tamices no permiten dispersar las partículas como lo hace la difracción. De hecho, seguir la dispersión con un método húmedo en la difracción te permite tener una idea sobre el grado de aglomeración presente, algo que el tamiz realmente nunca podría hacer.

Es una buena pregunta, pero no fue una tarea que tuviéramos que abordar en el alcance/resumen del seminario web, tal vez lo abordemos en un seminario web posterior. Tenemos una gran cantidad de material que te ayuda en esto. Recomiendo la maravillosa serie ‘Demostración en tu Escritorio’ para ver cómo se realiza una medición en seco. Por ejemplo, Demostración de Mastersizer en tu escritorio.

Tu pregunta es vital y está implícita en cualquier técnica metrológica. Obviamente, cualquier instrumento medirá lo que se le proporcione y, en el peor de los casos, ‘basura entra = basura sale’. Los 4Q se aplican aquí.

Esto se relaciona con cualquier especificación que esté establecida o esté por establecerse. Esto lo define el usuario final

La respuesta gobierna la energía que se requerirá en la medición y está relacionada con el uso final del material y la aptitud de propósito de este. Esto lo define el usuario final

Esto está determinado por el material y su modo de fabricación

Esto está determinado por el accesorio utilizado o comprado por el usuario y la cantidad de muestra añadida. ¡Tú tienes el control!

Dirijo un popular curso de medio día ‘Muestreo para Análisis de Tamaño de Partículas’ cada año en Pittcon que aborda este asunto con mucho más detalle. En análisis en seco, podemos usar muchos gramos de muestra similar a un tamiz. Podemos dividir la muestra utilizando un siguiente delarifler de rotación/giro. En todos los casos, estamos limitados a una masa mínima de muestra requerida para una especificación prescrita. Incluso con una muestra correctamente dividida, si no se cumple el requisito de masa mínima, terminaremos con variación (a menudo atribuida a la variabilidad del instrumento) inherente a la heterogeneidad de la muestra. Pierre Gy pasó muchos años tratando de transmitir estos puntos. También podemos recalcular el mejor error estándar basado en la heterogeneidad de la muestra.

Estimación del error fundamental de muestreo en el análisis de tamaño de partículas
Muestreo para Análisis de Tamaño de Partículas

La ocultación es básicamente una medida de la concentración óptica de una muestra. Si la ocultación está cambiando durante una medición húmeda (por ejemplo), nos indica que estamos perdiendo partículas del sistema (p. ej., disolución). Buscamos estabilidad en el valor. Si solicitamos 5 segundos de medición, entonces requerimos 5 segundos (50000 capturas en el MS3000) de medición entregada – si no los hemos tenido, entonces nos indica que el material no estaba dentro de los límites de ocultación deseados durante la duración de la medición. En una medición en seco, nos gustaría controlarla en el rango 0.5 – 5% típicamente para mantener estables las condiciones de dispersión y minimizar los cambios de recombinación de partículas después de la separación en el venturi. En húmedo, querríamos controlarla aproximadamente a +/- 0.5% – y tú tienes el control de cuánto agregas… Para sistemas más pequeños (< 1 um típicamente) podríamos desear realizar un estudio de concentración ya que el dispersión múltiple puede ser un problema que necesita equilibrarse contra una adecuada relación señal-ruido (que siempre es el factor definitorio).

Los cambios en la ocultación, el tamaño (x₉₀ y x₁₀) nos informan sobre el sistema y los cambios en la muestra durante la medición que necesitamos comprender. Típicamente para QA, los 3 objetivos son estabilidad, estabilidad, y estabilidad – cualquier cambio es un indicio de procesos que ocurren en la medición de la muestra (podría ser deseable como la desaglomeración o indeseable como la disolución). Estos cambios necesitan ser entendidos – a menos, por supuesto, que se contemple un estudio cinético.

El cegado del tamiz generalmente resulta de tamaños primarios pequeños de tamaño de partícula que causan atracción y formación de puentes de partículas (de hecho, esto ha generado un viejo sitio web llamado ‘Por qué odiamos el TiO2’), a menudo combinado con problemas de humedad o adherencia. Los excesos de finos se ven fácilmente en la difr