Guía básica sobre el análisis de tamaño de partículas-1

por Seungji Kim, Tuesday, 27th November 2012

Guía básica sobre análisis de características de partículas

Introducción
 El propósito de esta guía es proporcionar una educación básica sobre las principales técnicas de análisis de características de partículas, que se utilizan actualmente en la industria y el ámbito académico.  Partiendo del supuesto de que no hay preconocimiento sobre la teoría o medición del análisis de partículas, esta guía es adecuada para aquellos que buscan ampliar su conocimiento sobre partículas o sobre este campo. Esta guía no solo sirve como una referencia fácil para ayudar al lector a determinar cuál es la tecnología de análisis de partículas más adecuada para sus necesidades, sino que también aborda los fundamentos introductorios al análisis de partículas, teoría y medición en análisis de características de partículas.
¿Qué es una partícula?
  En el nivel más básico, una partícula puede definirse como una subporción individual de materia. A efectos de esta guía, delimitaremos la definición de partícula para incluir sólidos, gotas líquidas o burbujas de gas con dimensiones físicas rango de tamaño de menos de 1 nanómetro hasta varios milímetros.

Los tipos más comunes de materiales consistentes en partículas son los siguientes:

• Polvos y gránulos (e.g., pigmentos, cemento, ingredientes farmacéuticos)
• Suspensiones, emulsiones y lodos (e.g., vacunas, leche, barros de minería)
• Aerosoles y sprays (e.g., inhaladores para pacientes asmáticos, sprays de protección de cultivos)
¿Por qué medir las características de las partículas?
  Las principales razones para el uso generalizado del análisis de características de partículas en muchos sectores industriales son principalmente dos.

1. Mejorar el control de calidad del producto
El aumento de la competencia en la economía global realmente brinda beneficios económicos como:
• Añadir un mayor valor premium al producto
• Reducir las tasas de rechazo del cliente y pérdida de pedidos
• Demostrar cumplimiento en mercados regulados
2. Mayor comprensión de productos, ingredientes y procesos
Junto con el control de calidad del producto, al comprender mejor cómo las características de las partículas afectan a productos, ingredientes y procesos, se puede:
• Mejorar el rendimiento del producto
• Adaptar los problemas de manufactura y suministro
• Maximizar la eficiencia de los procesos de manufactura
• Aumentar la producción o mejorar el rendimiento
• Permanecer por delante de la competencia
¿Cuáles son las características importantes de las partículas a medir?
  Junto con la composición química, las propiedades de los materiales particulados también están a menudo influenciadas por las propiedades físicas de las partículas constituyentes. Esto puede afectar las propiedades de materiales en un amplio rango, como la reactividad y velocidad de disolución, cuán fácilmente pueden fluir y mezclarse los componentes, o incluso su compresibilidad y abrasividad. Desde la perspectiva de manufactura y desarrollo, algunas de las características físicas más importantes para medir son:
• Tamaño de partícula
• Forma de partícula
• Características superficiales
• Propiedades dinámicas
• Propiedades de carga
• Microestructura

  Dependiendo del material de interés, algunas o todas estas propiedades físicas pueden ser importantes y pueden incluso estar relacionadas entre sí (ej. área de superficie y tamaño de partícula). Para el propósito de esta guía, nos centraremos particularmente en las dos propiedades más importantes y fáciles de medir: tamaño de partícula y forma de partícula.
Características de la partícula

Tamaño de partícula

  La característica física más importante de una muestra de partículas finas es el tamaño de la partícula. La medición del tamaño de la partícula se lleva a cabo comúnmente en una amplia gama de industrias y a menudo se convierte en un parámetro clave en la fabricación de varios productos. Los tamaños de partículas influyen directamente en las siguientes propiedades del material:

• Reactividad o velocidad de disolución (e.g., catalizadores, tabletas de píldoras)
• Estabilidad de suspensiones (e.g., sedimentos, pinturas)
• Eficacia de entrega (e.g., inhaladores para pacientes asmáticos)
• Textura y sensación (e.g., ingredientes alimenticios)
• Apariencia (e.g., recubrimientos en polvo e tintas)
• Fluibilidad y manejo (e.g., gránulos)
• Viscosidad (e.g., sprays de nariz)
• Densidad de empaquetamiento y porosidad (e.g., cerámicas)

  Medir el tamaño de la partícula y comprender cómo esto afecta a los productos y procesos puede jugar un papel vital en el éxito manufacturero de muchas industrias.

¿Cómo podemos definir el tamaño de la partícula?

  Una partícula es un objeto tridimensional y, en el caso de que la partícula no sea perfectamente esférica (ej. emulsiones o burbujas), no puede describirse completamente por una medida unidimensional como su radio o diámetro. 

  Para simplificar el proceso de medición, a menudo es útil definir el tamaño de una partícula utilizando el concepto de esferas equivalentes. En tales casos, el tamaño se define en términos del diámetro de una esfera equivalente que tiene las mismas propiedades que la partícula real (e.g., volumen o masa). Es importante entender que diferentes tecnologías de medición emplean modelos de esferas equivalentes diferentes y, por lo tanto, no siempre producirán resultados idénticos en cuanto al diámetro de la partícula.


 El concepto de esferas equivalentes se aplica muy bien a partículas de formas regulares. Sin embargo, puede no ser siempre apropiado para partículas de formas irregulares como agujas o placas, donde al menos una de sus dimensiones puede diferir sustancialmente de las otras.

 

 

  En el caso del stick-shape mostrado en la gráfica anterior, la esfera equivalente en volumen tiene un diámetro de 198μm, lo cual no es una representación muy precisa desde un punto de vista dimensional real. Sin embargo, también podemos definir la misma partícula como un cilindro con la misma longitud y anchura de 360μm y 120μm respectivamente. Este enfoque describirá mejor el tamaño de la partícula y permitirá una mejor comprensión de sus propiedades durante su uso en procesos específicos o manejo.

 

  Muchas técnicas de medición del tamaño de partícula se basan en el concepto de medición esférica equivalente unidimensional simple, que suele ser suficientemente adecuado para muchas aplicaciones. Mientras que en algunos casos pueda ser ventajoso medir el tamaño en dos o más dimensiones, también puede plantear algunos retos importantes en cuanto a mediciones y análisis de datos. Se recomienda considerar cuidadosamente la tecnología de medición del tamaño de la partícula más adecuada para su aplicación específica.

 

 

Distribución de tamaño de partícula

  Si la muestra que desea analizar no está completamente dispersa de manera simple, es decir, si las partículas individuales no tienen dimensiones idénticas, la muestra tendrá una distribución estadística de partículas de diferentes tamaños. Estas distribuciones a menudo se muestran como curvas de distribución de frecuencia o de distribución acumulativa (undersize).

Distribuciones ponderadas 
Las distribuciones de tamaño de partícula pueden representarse de diferente manera con respecto al peso relativo de cada partícula. El método de ponderación dependerá del principio de medición empleado.
Distribución ponderada por número
  Técnicas de conteo como el análisis de imagen asignan el mismo peso a cada partícula, independientemente de su tamaño, resultando en una distribución ponderada por número. Esta metodología se utiliza con mayor frecuencia cuando se necesita conocer el número absoluto de partículas (e.g., detección de partículas extrañas) o si se requiere una alta resolución por partícula.
 

Distribución ponderada por volumen
  Técnicas como la difracción láser proporcionan una distribución ponderada por volumen.La contribución relativa de cada partícula en la distribución está ligada a su volumen (o masa si la densidad es uniforme), lo que significa que la contribución relativa será proporcional al cubo del tamaño. Este tipo de representación es comercialmente valiosa porque la distribución refleja la composición de la muestra en términos de volumen/peso, lo que también indica los costos potenciales.

Distribución ponderada por intensidad de luz
  Técnicas de dispersión de luz dinámica ofrecen distribuciones ponderadas por intensidad de luz. En este caso, la contribución de cada partícula está relacionada con la intensidad de luz dispersada por ésta. Por ejemplo, bajo la aproximación de Rayleigh, la contribución relativa para partículas muy pequeñas es proporcional a su tamaño elevado a la sexta potencia.

  Es importante darse cuenta de que, al comparar datos de tamaño de partícula medidos por diferentes técnicas, los tipos de distribución registrados pueden resultar en resultados de tamaño de partícula significativamente diferentes. Esto se ilustra claramente en el ejemplo inferior, el cual tabula una muestra que contiene el mismo número de partículas con diámetros de 5nm y 50nm. En una distribución ponderada por número, la presencia de los finos de 5nm se enfatiza, otorgando el mismo peso a los dos tipos de partículas, mientras que en la distribución ponderada por intensidad, las partículas más grandes de 50nm generan una señal mil veces más elevada. La distribución ponderada por volumen se encuentra en un punto intermedio entre las dos anteriores.
 
   Ejemplo de distribuciones ponderadas por número, volumen e intensidad para la misma muestra 

   También es posible convertir los datos de tamaño de partícula de un tipo de distribución a otro, aunque esto requiere ciertas suposiciones relacionadas con las formas y propiedades físicas de las partículas. Por ejemplo, no se debe esperar que la distribución del tamaño de partícula ponderada por volumen medida a través del análisis de imagen coincida exactamente con aquella medida mediante la difracción láser.
Estadísticas de distribución
“Hay tres tipos de mentiras: la mentira, la maldita mentira, y las estadísticas.” – Twain, Disraeli

   Con el fin de simplificar la interpretación de los datos de distribución de tamaño de partícula, se pueden calcular y registrar varios parámetros estadísticos. La elección del parámetro estadístico más adecuado depende de cómo se utilizarán los datos y a qué se compararán. Si desea registrar el tamaño más común de la muestra, puede elegir entre los siguientes parámetros:

• Media (mean) – Tamaño ‘promedio’ de la población
• Mediana (median) – Tamaño por debajo/superior al 50% de la población
• Moda (mode) – Tamaño con la mayor frecuencia

   Si la distribución de tamaño de partícula es asimétrica, como a menudo es el caso para muchas muestras, estos tres valores pueden no ser exactamente iguales, como se muestra a continuación:

Media

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