Estudio de viabilidad sobre la evaluación estadística de la morfología de las partículas en rellenos inorgánicos mediante un método automático de análisis de imágenes de partículas

Este es el manuscrito preliminar presentado en el 35º Congreso Anual de la Sociedad de Procesamiento y Moldeo de Plásticos, celebrado recientemente.

Autoría: Espectris Corporation, División Malvern Panalytical, Kenhiro Kajiwara, Hiroyuki Hamada, Daiku Sasakura.

El póster de presentación está disponible para su descarga respondiendo una breve encuesta.

1. Introducción

Los rellenos en plásticos son partículas o polvos añadidos con el objetivo de mejorar la funcionalidad o reducir costos. Las funciones desempeñadas por el relleno son diversas, incluyendo aspectos como la resistencia mecánica, la conductividad térmica, la resistencia al calor, la conductividad eléctrica y la capacidad de blindar ondas electromagnéticas. Estas propiedades dependen no solo del tipo de material utilizado como relleno, sino también del tamaño y la forma de las partículas. Generalmente, cuanto menor es el tamaño de las partículas, mayor es el área superficial específica, facilitando el despliegue de los efectos del relleno, aunque esto puede complicar su manejo desde el punto de vista de la dispersión. Enfocándose en la forma de las partículas, por ejemplo, los rellenos añadidos para mejorar la resistencia mecánica son a menudo en forma de agujas o placas, y se cree que los rellenos con una baja relación de aspecto (relación entre el eje menor y el eje mayor, indicando mayor elongación con valores más pequeños) despliegan mejor su efecto. Por lo tanto, evaluar y comprender el tamaño y la forma de las partículas de relleno es crucial para desplegar las funciones previstas.¹⁾

El análisis automático de imágenes de partículas (Automated Particle Image Analysis, APIA) es una técnica útil para evaluar de manera integral la información sobre la morfología de las partículas. Este método se basa en la norma ISO13322 y permite el análisis simultáneo del tamaño y la forma de las partículas. Tradicionalmente, la cuantificación de la forma de las partículas ha requerido métodos manuales mediante observación microscópica, lo que ha dificultado la obtención de grandes cantidades de información sobre las partículas y ha introducido errores e interpretaciones subjetivas dependientes del operador. APIA superó estos desafíos, permitiendo la obtención de información variada sobre miles a decenas de miles de partículas de manera integral y en tiempo real, posibilitando su comparación y extracción como información estadísticamente significativa. En este informe, se exploró el potencial de evaluar la morfología de las partículas de relleno importantes para la funcionalidad de los plásticos mediante el uso de APIA.

2. Métodos experimentales

Se eligió carbonato de calcio, un relleno comúnmente utilizado en plásticos, como la muestra estudiada, evaluándose dos tipos diferentes de partículas en forma de aguja. Para la evaluación, se utilizó el Morphologi 4 (fabricado por Malvern Panalytical), un dispositivo basado en el método APIA. Las muestras se dispersaron sobre una placa de vidrio utilizando la unidad de dispersión en seco del dispositivo. Las imágenes se tomaron mediante luz transmitida y un objetivo de 10 aumentos. Tras la formación de imágenes, se seleccionaron partículas individuales en base a su forma, y se analizaron más de 15,000 partículas.

3. Resultados y discusión

Evaluación del tamaño de las partículas
Se presentó la distribución del tamaño de las partículas basada en el volumen equivalente de diámetro en la Fig. 1 y basada en el número en la Fig. 2. Comparando las muestras A y B a través de la distribución basada en el volumen, se observa que la muestra B es ligeramente más pequeña, con un Dv50 de A: 15.04 μm, B: 11.04 μm. Por otro lado, la distribución basada en el número indicó que la muestra B contiene menos cantidad de polvo fino por debajo de 2 μm, siendo A: 17 %, B: 6 %. A partir de estos resultados, se infiere que, al añadir las muestras A y B como relleno en plásticos, en términos de tamaño de partícula, la muestra B podría desplegar de forma más efectiva los efectos del relleno y resultar también más fácil de manejar.

Fig. 1 Distribución del tamaño de las partículas basada en volumen.

Fig. 2 Distribución del tamaño de partículas basada en número.

Evaluación de la forma de las partículas
En la Fig. 3 se presenta un diagrama de dispersión bidimensional que toma la distribución del tamaño de partículas basado en volumen en el eje X y la relación de aspecto en el eje Y. Este resultado mostró que, incluso con el mismo tamaño de partícula, se incluyen partículas de diferentes formas.

Fig. 3 Diagrama de dispersión bidimensional.

Para las muestras A y B, se extrajeron partículas mayores a Dv10 (A: 8.02 μm, B: 6.40 μm) desde la distribución del tamaño de partículas basada en volumen, mostrando la distribución de la relación de aspecto en la Fig. 4. Comparando las muestras A y B, se observó que la muestra A tiene una relación de aspecto promedio menor, siendo A: 0.437, B: 0.512. Estos resultados indicaron que la muestra A incluye partículas más alargadas. Por ejemplo, si el objetivo es mejorar la resistencia mecánica y se añade cada una de las muestras A y B como relleno en plásticos, en términos de forma de partícula, se anticipa que la muestra A podría desplegar un efecto mayor.

Fig. 4 Distribución de la relación de aspecto.

Se presentó en la Fig. 5 una imagen representativa de las muestras A y B, mostrando imágenes cercanas a los valores más frecuentes de la distribución del tamaño de partículas basada en volumen y de la distribución de la relación de aspecto.

Fig. 5 Imagen de CaCo₃

4. Resumen

En este informe se intentó evaluar la morfología de las partículas de carbonato de calcio, un relleno comúnmente usado en plásticos, mediante el uso del método APIA. Como resultado, fue posible evaluar integralmente la información morfológica de las partículas, incluyendo su tamaño y forma.

Referencias: 1) J.M.Adams: Clay Minerals, 28, 509-530 (1993)

Fuente: 35º Congreso Anual de la Sociedad de Procesamiento y Moldeo de Plásticos, Colección de Manuscritos Preliminares

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