El camino hacia el Maestro del Calorímetro Vol.5

Los personajes y la historia presentados aquí son ficticios.
En cuanto al contenido técnico, el Profesor Fukada, investigador visitante de la Universidad Prefectural de Osaka, nos ha brindado asesoría.

Se pueden descargar materiales relacionados desde la parte inferior del artículo. Por favor, échenle un vistazo.

Por fin, esta es la última guía sobre ITC. ¿Han podido proporcionar información útil para sus investigaciones?
Esta vez, quisiera mostrar cómo responder cuando se obtienen datos irregulares, acompañando el proceso con datos reales.

Sr. Nakamura. Hoy concluye el entrenamiento sobre ITC, ¿verdad? Estoy seguro de que has ganado mucha confianza, ¿no es así?

¡Sí! Gracias al Profesor Fukada, creo que he podido manejar tanto las operaciones experimentales como el análisis. ¡Gracias!

¡Qué bueno! Hoy hablaré sobre los problemas de medición que podría enfrentar en el futuro, mostrando datos reales.

Gracias.

Parte 1 –

Problemas comunes de ITC: ¡Pensemos en las causas fundamentales!

Hasta ahora, ya ha experimentado varios problemas, ¿no, Sr. Nakamura?

La jeringa de titulación no se pudo limpiar, o el valor DP no alcanzó el valor configurado.

Exactamente. Entonces, enumeremos los problemas que pueden ocurrir con los datos, más que con el sistema.

Hay muchas cosas.

Sí, pero si comprende por qué ocurren estos fenómenos, puede resolver problemas usted mismo. Así que pensemos juntos.

Está bien, gracias.

Parte 2 – ¡Problema de posición de la línea base! ¿Por qué?

Como revisión, en ITC, ¿sabe por qué la señal sube y baja?

Cuando ocurre un cambio de calor debido a la interacción de la muestra dentro de la celda de muestra, hay una diferencia de temperatura con la celda de referencia. Para compensar, si ocurre una reacción exotérmica, hay un feedback para bajar la temperatura, lo que resulta en una señal descendente, ¿verdad?

Correcto. El sistema ITC controla para eliminar la diferencia causada por el cambio de calor en la celda de muestra en comparación con la celda de referencia. Por lo tanto, si el valor DP de la línea base antes de medir la muestra es más bajo que el valor configurado, indicarías que, por alguna razón, la celda de muestra está más caliente que la celda de referencia. Las causas pueden estar aquí.

Había escuchado sobre el aire acondicionado antes. Cambia la temperatura en la celda de muestra a través de la jeringa de titulación y eso se refleja en el DP. ¿La jeringa de titulación es esto?

No, en este caso, la jeringa de titulación choca «físicamente» con la celda.
¿Golpear físicamente?
Si la jeringa de titulación se dobla y golpea el interior de la celda, ocurre fricción, ¿verdad?

¿Sucede eso?

Además, en iTC200, si el tornillo de la jeringa de titulación está suelto, no se colocará correctamente y podría golpear el fondo de la celda.

Para aclarar, en VP-ITC, si la jeringa está doblada o no ajustada correctamente en altura, ocurrirá lo mismo. Además, si al iniciar la medición, el DP sigue mostrando un valor negativo, se podría considerar que la jeringa está doblada o golpeando.

¿Y qué pasa con el número de rotaciones?

Cuanto más rápido sea el número de rotaciones, la fricción también es más probable, lo que tiende a bajar el DP.

¡Entiendo! ¿Es correcto considerar que la línea base baja porque la temperatura dentro de la celda de muestra aumentó por alguna razón? ¿Y el efecto de la configuración de temperatura?

Los datos aquí se obtuvieron con VP-ITC, configurando el Referene Power a 11 μcal/sec y observando el valor de DP de la línea base al cambiar la temperatura de medición. A medida que la temperatura de medición aumenta, el valor DP tiende a ser más bajo. Sin embargo, no hay impacto en las temperaturas ambiente.

Así es.

Hemos visto el efecto de las anormalidades de posición de la línea base causadas por el sistema. ¿Qué afecta la posición de la línea base, fuera del sistema, Sr. Nakamura?

Por experiencia, había aire en la solución o la celda estaba sucia.

Correcto. Puede saber en qué celda entraron burbujas monitoreando el valor DP antes del inicio de la titulación. Normalmente, el valor DP debería estar dentro de ±1 μcal/sec del Reference Power configurado. Si hay burbujas en la celda de muestra, el DP será bajo, y si hay burbujas en la celda de referencia, el DP será alto. ¿Está claro?

¡Sí! Si la celda de muestra está sucia, el DP será bajo, ¿verdad?

Correcto. En la mayoría de los casos, si el valor DP no está estable, la suciedad de la celda de muestra es la culpable. Como mencioné antes, lavar la celda de muestra con 14% Decon 90 (o 20% Contrad 70) después de cada medición ayuda a mantenerla en buenas condiciones. No escatime esfuerzos en el mantenimiento.

¡Entendido! ¡Gracias! Por cierto, Profesor, si hay burbujas en el lado de la muestra de la jeringa de titulación, ¿qué tipo de datos se obtienen?

Continuará…