¿Qué es la dispersión? Desarrollo de métodos para la optimización de la dispersión húmeda-1



Para la medición del tamaño de partículas por difracción láser 

Desarrollo de métodos de dispersión húmeda o líquida  

 

 

La posibilidad de obtener resultados reproducibles a partir de técnicas de análisis de características de partículas depende de los siguientes tres factores. 

 


 Muestreo representativo
 Dispersión en estado estable
 Condiciones de medición adecuadas

 


La importancia de cada uno de estos factores varía según el tamaño de las partículas a medir. Para partículas finas, el dispersante y la energía de dispersión son más importantes, mientras que para materiales gruesos, el muestreo es más significativo. 

 

Imagen 1 muestra factores de riesgo asociados con la medición de partículas finas o gruesas en dispersión húmeda.  

 

Dispersión 

 


El método de dispersión de la muestra varía según lo que se desee medir. Si es importante cuantificar el tamaño y la extensión de los aglomerados dentro de un material, puede ser necesario medir en un estado parcialmente disperso. Si el tamaño de partícula primaria es crucial, la muestra debe estar completamente  

 

disperso. El primer paso en este proceso es seleccionar el dispersante adecuado. Para la medición con difracción láser, el dispersante debe cumplir los siguientes requisitos: 

 

    –  Mantener buena humectación de la muestra para permitir la dispersión. 

 –  No disolver la muestra. 


 –  No formar espuma. 


 –  Tener viscosidad adecuada. 


 –  Dejar pasar el rayo láser. 


 –  Tener un índice de refracción diferente al de la muestra. 


 –  Ser compatible químicamente con el material utilizado en el equipo. 

 


El agua es el dispersante más utilizado. Sin embargo, dado que puede no humectar bien o disolver del todo la muestra, no siempre es adecuado para todos los casos. 

 

Se suele minimizar la solubilidad de la muestra en el dispersante utilizando uno con polaridad opuesta, pero esto requiere que las partículas se humecten; cuanto mayor sea la diferencia de polaridad, más difícil será humectarlas sin la ayuda de un surfactante. 

 

Una lista de dispersantes clasificados por su polaridad está presente en la Tabla 1. 

 

Tabla 1 :  Polaridad de los dispersantes

 

Dispersante	Polaridad
Agua/Agua desionizada	Muy polar
Ácidos orgánicos
Alcoholes (Metanol/Ethanol/Isopropanol)	Mediano
Alcanos simples (Hexano/Heptano/Isooctano/Ciclohexano)
Alcanos y alquenos de cadena larga (Dodecano/Aceite mineral/Aceite de girasol/Aceite de palma)	Muy baja polaridad

 

  

 

 

Polvo disperso en líquido

 


Los tres pasos básicos para dispersar polvo en un líquido son: 

 


 Humectación de la muestra
 Añadir energía para una buena dispersión
 Estabilización de la dispersión

 


Humidificación de la muestra 

 


Cuando se prueba un nuevo material, es recomendable realizar pruebas de vaso con varios dispersantes para verificar la buena humectación de la muestra. Este examen visual es más rápido que realizar mediciones de tamaño de partículas en diversos dispersantes.

 

Si la humectación entre la partícula y el dispersante es buena, se verá una suspensión uniforme de las partículas en el líquido, y si es deficiente, pueden aparecer gotitas de líquido sobre el polvo o aglomerados significativos con asentamiento. 

 


La efectividad de humectación del polvo por parte del dispersante depende de la tensión superficial entre la partícula y el líquido. Por lo tanto, es posible mejorar la humectación al disminuir la tensión superficial con surfactantes. En la Tabla 2 se muestran ejemplos de surfactantes estabilizadores estéricos y electrostéricos. 

 


Tabla 2: Surfactantes que mejoran la dispersión 

Estabilización	Mecanismo	Ejemplos
Estérico	Añadir moléculas de cadena larga que pueden adsorberse en la superficie de la partícula	Igepal CA-630, Tween 20/80, Span 20/80
Electroestérico	Añadir moléculas de cadena larga cargadas	Aniónico: SDS (lauril sulfato de sodio), AOT (sulfo succinato de sodio bis-2
		Cationico: CTAB (cetiltrimetilamonio)

 

 

 

Al usar surfactantes, es importante ajustar la concentración. Por lo general, una o dos gotas de solución de surfactante (no demasiada alta concentración en comparación con el porcentaje w/v) pueden mejorar la humectación de la partícula. Usar demasiado surfactante puede producir espuma y gotitas, lo que puede interpretarse como partículas grandes. 

 

 

Dispersión de la muestra usando energía 

 


Después de encontrar un dispersante adecuado para humedecer la muestra, hay que evaluar el estado de dispersión de la muestra en el equipo. Este proceso, conocido como ajuste de dispersión, generalmente consta de tres etapas. 

 


1. Una serie de mediciones repetitivas para evaluar la eficacia de la humectación de la muestra
2. Una serie de mediciones para evaluar el efecto de los ultrasonidos sobre la muestra
3. Una serie de mediciones repetitivas para evaluar la estabilidad de la medición después de la ultrasonido 

 


Imagen 2 muestra un ejemplo de ajuste de dispersión en agua. La etapa 1 muestra la dispersión gradual con velocidad del agitador, la etapa 2 muestra una dispersión más rápida utilizando ultrasonidos, y la etapa 3 muestra la estabilidad del tamaño de partícula una vez los ultrasonidos se apagan. 

 

 

 

 

El ajuste de dispersión muestra cambios en la distribución del tamaño de partículas según los aglomerados se dispersan, como se ve en Imagen 3. A medida que la muestra se dispersa, también se incrementa la ocultación (relacionada con la concentración de partículas en el sistema) como se observa en la Imagen 4 al dividir cada aglomerado en varias partículas primarias. 

 

 

 

 

 

 

Al medir en solventes orgánicos, es necesario aplicar ultrasonidos de manera gradual. Por ejemplo, aplicar ultrasonidos durante 1 minuto antes de medir, luego permitir que la temperatura del solvente se estabilice durante un tiempo. Si no se hace, gradientes de temperatura pueden causar picos erróneos en tamaños de partículas grandes. Este proceso debe repetirse hasta que no se observe un aumento de tamaño debido a los ultrasonidos. 

 

El ajuste de la dispersión permite medir el tiempo y la potencia ultrasónica necesarios para dispersar la muestra a tamaños de partículas primarias. Si todo el ajuste de dispersión es uniforme y no se observa reducción de tamaño de partículas durante la aplicación de ultrasonidos, puede ser que la muestra esté ya completamente dispersa sin necesidad de ultrasonidos.  

 

Por el contrario, si no se alcanza un tamaño de partícula estable durante la aplicación de ultrasonidos y hay una reducción constante en el tamaño de partícula, podría estar ocurriendo una fragmentación a partículas primarias.  

 

Siempre que sea posible, tome una muestra del dispositivo de dispersión y revise el estado de dispersión usando un microscopio o un equipo automatizado de procesamiento de imágenes de partículas estáticas. Realice observaciones antes y después de los ultrasonidos para verificar si los aglomerados fueron dispersados o si la forma de las partículas cambia debido a fragmentación. 

 

 


Estabilización de la dispersión 

 


En la fase 3, el tamaño de las partículas debe mantenerse estable. La repetibilidad esperada en las mediciones de difracción láser se aborda en la sección de precisión de las mediciones. Si el tamaño de las partículas comienza a aumentar debido a la re-aglomeración de partículas, pueden requerirse aditivos para estabilizar la dispersión. 

 


Aditivos como el hexametafosfato de sodio, citrato de amonio y pirofosfato de sodio pueden ayudar a estabilizar una suspensión añadiendo carga a la superficie de las partículas. Normalmente, los aditivos se utilizan con concentraciones inferiores al 1% en w/v. 

 

 

 


Dispersión en emulsiones

 

Cuando se mide una emulsión, dos factores principales ayudan en la dispersión.  

 

Primero, el dispersante ideal debería contener los mismos surfactantes y estabilizadores utilizados para dispersar la muestra.  

Segundo, si se añade la muestra directamente al tanque, podría ocurrir aglomeración debido a un choque de disolución, por lo que puede necesitar pre-dispersarse para una Dispersión más homogénea. 

 

No se deben usar ultrasonidos con emulsiones debido a que pueden intensificar la emulsificación y arruinar la representatividad del resultado para la muestra. 

 


Además, si la velocidad de agitación es demasiado alta, puede romper gotitas, por ello es importante controlar la velocidad del agitador en el dispositivo de dispersión. Las influencias de la velocidad de agitación se abordan en la sección de condiciones de medición. 

 

 

Muestreo

 


En todas las técnicas de análisis de características de partículas, es crucial asegurarse de que la muestra que se introduce en el equipo represente una cantidad significativa del material. El muestreo es la mayor fuente de error en la medición de muestras con partículas gruesas o variadas en tamaño. 

 



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