Información general

Análisis de (nano)materiales en varias escalas de longitud

El Empyrean Nano, a diferencia de cualquier otro instrumento disponible en el mercado, cubre espacios de Bragg desde subángstroms hasta micrones, y una amplitud de rangos q de vectores de dispersión que se extiende durante casi cinco décadas, sin huecos.

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La combinación de USAXS con mediciones SAXS/WAXS and PDF en la edición Empyrean Nano permite de manera única la caracterización de estructuras jerárquicas en múltiples escalas de longitud, lo que cubre espacios de Bragg desde subángstrom hasta micrones. 

Cómo funciona

Empyrean admite una variedad de técnicas de dispersión de rayos X

SAXS Dispersión de rayos X con ángulo pequeño 

SAXS es la aplicación principal de la edición Empyrean Nano. Es una de las herramientas más versátiles para analizar dimensiones y estructuras de nanoescala de una gran variedad de tipos de muestras (líquidos, polvos, sólidos, geles). Las muestras pueden ser amorfas, cristalinas o semicristalinas. Las muestras típicas que se pueden investigar con SAXS incluyen dispersiones coloidales, surfactantes, polímeros, biomacromoléculas, membranas, nanocompuestos, nanopolvos y materiales porosos. La orientación de las estructuras anisotrópicas de nanoescala se puede investigar mediante la medición de patrones de SAXS en 2D. Más información acerca de SAXS

BioSAXS SAXS en biomacromoléculas 

La dispersión de rayos X de ángulo pequeño aplicada para diluir soluciones de proteínas se ha convertido en una técnica de biología estructural aceptada y de rápido crecimiento. Por ejemplo, proporciona información sobre el tamaño y la forma, el plegado y el desplegado, el comportamiento de agregación, la estabilidad y el peso molecular de proteínas en general. Las mediciones se pueden realizar bajo condiciones prácticamente nativas, y con una variación de, por ejemplo, la concentración de proteínas, pH, fuerza iónica o temperatura. En última instancia, SAXS también permite una reconstrucción de la envoltura de la forma molecular de baja resolución y, por lo tanto, ofrece información que es complementaria a la que se obtiene a partir de un XRD o RMN de un solo cristal. El software EasySAXS de Malvern Panalytical está disponible para el análisis de datos de bioSAXS básicos. Los datos se pueden exportar en un formato que sea compatible con el software EMBL ATSAS, que se puede usar para la reconstrucción de formas de proteínas en 3D y otras tareas avanzadas.

WAXS Dispersión de rayos X de ángulo amplio

En función del patrón de difracción medido en los ángulos superiores, se pueden identificar y cuantificar las fases cristalinas presentes en una muestra dada, además de calcular el tamaño de nanocristalitos. La orientación de la red cristalina en estructuras anisotrópicas, por ejemplo, en polímeros, se puede investigar mediante la medición de patrones de WAXS en 2D. 

USAXS Dispersión de rayos X con ángulo ultrapequeño 

Para la caracterización de muestras que contienen partículas o elementos estructurales en el rango de tamaño de varios cientos de nanómetros, la resolución de una configuración SAXS convencional es insuficiente. En la edición Empyrean Nano, la óptica de alta resolución en combinación con el goniómetro de alta resolución permite acceder a ángulos ultrapequeños, de hasta 0,005 grados 2Θ. Las oscilaciones características en la curva de dispersión de partículas altamente monodispersas se pueden resolverse rápidamente, incluso con un diámetro de partícula de hasta 1,5 µm. 

Los experimentos de dispersión total utilizan radiación de rayos X duros y exploran hasta ángulos 2Θ muy altos para adquirir datos de hasta los vectores de dispersión más grandes posibles. A partir de la función de distribución de pares atómicos (PDF) deducida, se pueden deducir el orden atómico de corto alcance en nanocristalitos y materiales desordenados. La edición Empyrean Nano equipada con el detector GaliPIX3D y con dispositivos antidispersión eficaces permite la obtención de datos experimentales de muy alta calidad y, opcionalmente, en condiciones que no sean a temperatura ambiente. Los resultados concuerdan bien con los que se obtienen en las instalaciones de radiación de sincrotrón. Más información acerca de la dispersión total.

Agregue más aplicaciones; también como actualizaciones posteriores 

Según sus intereses específicos de investigación, la edición Empyrean Nano se puede mejorar aún más, por ejemplo, añadiendo técnicas de películas delgadas como GISAXS y reflectividad de rayos X, difracción de rayos X de muestras pulverizadas clásica o tomografía computada. Malvern Panalytical también desarrolla constantemente opciones adicionales, mejoras y soluciones analíticas que son compatibles con las plataformas de instrumentos existentes de Malvern Panalytical.

Características

Máxima flexibilidad

La flexibilidad única para configurar rápida y fácilmente el Empyrean Nano para las diferentes técnicas de dispersión de rayos X se presenta gracias a una plataforma de goniómetro de 2 círculos sobre la cual se pueden montar cambiamuestras y módulos (PreFIX) de rayos X prealineados que se pueden intercambiar rápidamente. Mientras que las mediciones SAXS se pueden realizar fácilmente con un detector de estática, el goniómetro entra en juego para acceder a la gama angular ampliada que se requiere para las mediciones de WAXS y, en última instancia, para las mediciones de dispersión total (PDF). Con el ancho de paso 2Θ más pequeño de 0,0001 grados, el goniómetro de alta resolución también admite fácilmente la aplicación USAXS. Para acceder a los vectores de dispersión más altos posibles, el tubo de rayos X de Cu estándar se puede intercambiar fácilmente con uno de Ag o MO.

Máxima flexibilidad

Detectores de alto rendimiento

El rendimiento del detector de rayos X es fundamental para obtener datos de dispersión de rayos X de alta calidad. Nuestros detectores de zonas de píxeles híbridos, GaliPIX3D y PIXcel3D, se destacan por su muy bajo ruido intrínseco y un alto rango dinámico. Su alta resolución espacial permite configuraciones experimentales que son más bien compactas y se adaptan cómodamente en el radio del goniómetro de 240 mm. El detector GaliPIX3D, con una eficacia de absorción del 100 % para radiación de Cu, Mo y Ag, es el detector de elección cuando se desea no solo realizar mediciones SAXS o WAXS, sino también mediciones PDF rápidas.

Detectores de alto rendimiento

SAXS/WAXS con ScatterX78

Con el módulo ScatterX78, puede realizar mediciones de dispersión de rayos X de ángulo pequeño y amplio (SAXS y WAXS) en nanomateriales.
La señal de SAXS permite el análisis estructural y dimensional de un material en la nanoescala. A partir de la señal de WAXS, se puede obtener información complementaria sobre las fases cristalinas, y el tamaño de nanocristalitos y su orientación. ScatterX78 puede utilizarse para la caracterización de una variedad de muestras, como dispersiones coloidales, polímeros, soluciones proteicas, surfactantes, nanopolvos y cristales líquidos.
SAXS/WAXS con ScatterX78

Opción USAXS para lograr la máxima resolución de ángulo pequeño

En Empyrean Nano, la resolución se puede llevar a ángulos ultra pequeños mediante el uso de un tipo de configuración experimental de Bonse-Hart basado en componentes ópticos de alta resolución prealineados. Con dicha configuración USAXS, el menor ángulo de dispersión accesible es de aproximadamente 0,005 grados, con un correspondiente espacio de Bragg máximo de 1700 nm.

Opción USAXS para lograr la máxima resolución de ángulo pequeño

Compartimiento fácilmente accesible, protegido contra radiación

La edición Empyrean Nano cumple con todas las regulaciones mundiales relevantes sobre seguridad relativa a electricidad, mecánica y rayos X, y por defecto, también se incluyen los rayos X duros. La configuración experimental se encuentra dentro de un compartimiento protegido contra radiación que tiene ventanas transparentes grandes. Las puertas de amplia apertura permiten un fácil acceso a la configuración cuando es necesario.

Compartimiento fácilmente accesible, protegido contra radiación

Especificación

Compartimiento

Compartimiento seguro contra la radiación con grandes ventanas transparentes y amplias puertas.

Goniómetro

Tipogoniómetro de 2 círculos vertical; geometría theta-theta
Radio240 mm
Resolución0,0001 grados
InterfacesEl tipo PreFIX, que permite un cambio rápido de ópticas, etapas y detectores prealineados

Especificaciones de SAXS/WAXS

Longitud de la cámara480 mm
Fuente de rayos Xtubo de rayos X de alta resolución sellado (ánodo de Cu)
Tipo de colimacióncolimación de línea (estándar)
posibilidad de transformar a colimación de punto
Óptica de haz incidenteEspejo de rayos X con enfoque 1D
Trayectoria del hazScatterX78, evacuado (<0,1 mbar); incluye cápsula para muestras
Soportes para muestraslíquidos, sólidos, polvos
Control de temperaturasoporte capilar de temperatura controlada (5-70 °C)
usa capilares desechables de bajo fondo
Obturador de rayosobturador de rayos para colimación de línea y de punto; fácilmente intercambiable; semitransparente
Detectordetectores de zona de píxeles híbridos de bajo ruido:
GaliPIX3D: sensor CdTe; resolución de 60 µm o
PIXcel3D: sensor Si; resolución de 55 µm
Modo de medicióndetector de estática o de análisis (patrón completo de 1D o 2D)
Rango 2Θ accesible0,08 - 78 grados
Rango q accesible0,006 - 5,14 Å-1
Espacio de Bragg máximo100 nm
SoftwareRecopilador de datos, EasySAXS, XRD2Dscan, HighScore (Plus)

Especificaciones USAXS

Fuente de rayos Xtubo de rayos X de alta resolución sellado (ánodo de Cu)
Tipo de colimacióncolimación de línea
Óptica de haz incidenteMonocromador de 4 cristales Ge (220)
Ópticas de recepciónCristal analizador de 3 rebotes Ge (220)
Cambiamuestras/soportes para muestraslíquidos, sólidos, polvos
Cambiador de muestrasopcional para sólidos y polvos
Detectorcontador proporcional, PIXcel3D o PIXcel1D
Modo de mediciónanálisis de pasos (0D)
Valor 2Θ mínimo0,0050 grados
Valor q mínimo0,00036 Å-1
Espacio de Bragg máximo1700 nm
SoftwareRecopilador de datos, EasySAXS


Especificaciones de dispersión total (análisis PDF)

Fuente de rayos Xtubo de rayos X sellado (ánodo de Ag o Mo)
Tipo de colimacióncolimación de línea
Óptica de haz incidenteespejo de rayos X con enfoque 1D o sistema de hendiduras
DetectorGaliPIX3D: sensor con un 100 % de eficiencia también para radiación dura o contador de centelleo
Modo de mediciónanálisis (1D o 0D)
Valor máximo de 2Θ160 grados
Valor q máximo22 Å-1
SoftwareRecopilador de datos, HighScore (Plus)

Soporte

Servicios

Soluciones para maximizar la rentabilidad de su inversión

Para garantizar que su instrumento se mantenga en condiciones óptimas y funcione al más alto nivel, Malvern Panalytical ofrece una amplia gama de servicios. Nuestra experiencia y nuestros servicios de asistencia garantizan el óptimo funcionamiento de su instrumento.

Soporte

Servicio durante toda la vida útil

  • Asistencia telefónica y remota
  • Mantenimiento preventivo y revisiones
  • Acuerdos flexibles de atención al cliente
  • Certificados de rendimiento
  • Actualizaciones de hardware y software
  • Asistencia local y global

Experiencia

Agregamos valor a sus procesos 

  • Desarrollo y optimización de preparación de muestras
  • Metodologías analíticas 
  • Soluciones listas para usar para XRD 
  • Operaciones a través de IQ/OQ/PQ, aseguramiento de la calidad (GLP, ISO17025) o estudios interlaboratorios o cooperativos
  • Automatización de los procesos del laboratorio
  • Servicios de asesoría

Capacitación y educación

  • Capacitación in situ o en nuestros centros de competencia
  • Amplia gama de cursos básicos y avanzados sobre productos, aplicaciones y software