Información general
El sistema de caracterización de catalizadores in-situ Micromeritics ICCS es una herramienta avanzada de caracterización de catalizadores que permite al usuario estudiar el impacto de una reacción en parámetros esenciales como el número de sitios activos, en condiciones controladas con precisión y representativas del proceso.
El ICCS es un accesorio independiente diseñado para complementar cualquier sistema de reactor de laboratorio dinámico, como el reactor de flujo Micromeritics, y añade dos nuevas capacidades: Análisis programados de temperatura (TPx) y quimisorción de pulso.
Estas técnicas bien conocidas y probadas en el tiempo ahora pueden realizarse en un catalizador nuevo y, luego, repetirse en un catalizador utilizado sin sacar el material del reactor. Esto permite una comparación detallada del catalizador, en particular la cantidad de sitios activos, antes y después del uso. Los usuarios se benefician de la obtención de los análisis programados para la temperatura y de los datos de la quimisorción de pulso para la misma alícuota de la muestra utilizada para los estudios de reacción.
La realización de estos análisis in situ prácticamente elimina la posibilidad de contaminación de los gases atmosféricos y la humedad, lo que puede dañar el catalizador activo y comprometer la integridad de los datos.
PID se integró a Micromeritics en el 2018, lo que integró sus tecnologías patentadas, como ICCS, en la cartera. En el 2025, Micromeritics y PID se unieron a Malvern Panalytical, lo que incorporó estos instrumentos excepcionales a las soluciones de caracterización de materiales de los grupos.
Características y beneficios
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Dos controladores de flujo de masa de alto rendimiento para un control de flujo de gas preciso y completamente automatizado y para permitir análisis de quimisorción de pulso y TPx
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Pruebas in situ totalmente contenidas para permitir varias caracterizaciones del mismo catalizador con la misma muestra
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Un detector de conductividad térmica (TCD, del inglés "Thermal Conductivity Detector") de alta sensibilidad para monitorear los cambios en la concentración de gases que fluyen hacia adentro y hacia afuera del reactor de la muestra en tiempo real
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Pantalla táctil, software intuitivo e interfaz gráfica para una operación sencilla y optimizada, y visualización y manipulación sencillas de alarmas, comandos y parámetros de control
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Trayectoria de flujo de acero inoxidable con control de temperatura para un entorno de operación inerte y estable, y menor potencial de condensación; se pueden operar dos zonas internas de control de temperatura de manera independiente
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Trampa fría interna con zona de control de temperatura adicional para la eliminación de líquidos condensables (p. ej., agua producida durante la reducción de óxidos)
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Una trayectoria de flujo de volumen ultrabajo para minimizar el ensanchamiento del pico y mejorar significativamente la resolución del pico
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Filamentos del detector resistentes a la corrosión para una compatibilidad duradera con los gases de TPx y de quimisorción de pulso utilizados con mayor frecuencia
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Paquete interactivo de editor de picos para permitir a los investigadores convertir los datos en información de manera conveniente; el ajuste de los límites de los picos es tan simple como apuntar y hacer clic
Principio operativo
La operación típica del ICCS comienza con la carga del catalizador en el sistema del reactor. Luego, el catalizador se puede caracterizar mediante los métodos programados de temperatura:
- La reducción programada de temperatura (TPR, del inglés "Temperature Programmed Reduction") se utiliza comúnmente para los catalizadores metálicos compatibles
- La desorción programada de temperatura (TPD, del inglés "Temperature Programmed Desorption") puede ser la mejor opción para los catalizadores ácidos o básicos
A menudo, el TPx es seguido por la quimisorción de pulso para determinar la cantidad de sitios activos. Este uso de TPx y titulación de pulso proporciona una descripción del catalizador nuevo (no utilizado) en condiciones representativas (especialmente a presión elevada).
Después de realizar esta caracterización inicial, un usuario puede continuar con los estudios de reacción en exactamente la misma muestra sin agregar ningún catalizador adicional ni transportar el catalizador a un dispositivo diferente.
Luego de la desactivación o, simplemente, después de un período prolongado de pruebas, el catalizador utilizado se puede analizar de la misma manera que el material nuevo mediante TPx y quimisorción de pulso en condiciones idénticas. Esta estrategia proporciona un método para comparar las características clave del catalizador, como la cantidad de sitios activos, antes y después del uso, sin sacar el catalizador del reactor.
